[发明专利]一种穿琥宁的制备方法在审
| 申请号： | 201710958578.1 | 申请日： | 2017-10-16 |
| 公开（公告）号： | CN107857747A | 公开（公告）日： | 2018-03-30 |
| 发明（设计）人： | 邓团飞;朱义波;何演安;陈秀秀 | 申请（专利权）人： | 广州普星药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/60 | 分类号： | C07D307/60 |
| 代理公司： | 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙)44288 | 代理人： | 代春兰,徐燕萍 |
| 地址： | 510730 广东省广州市广州经*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种穿琥宁的制备方法，包括脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的粗制步骤、脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的纯制步骤和穿琥宁制备步骤。本发明的制备方法操作简单、安全性高、毒性小，在常压下能够很容易地得到穿琥宁，保证了产品质量，成本低且适合工艺化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 穿琥宁 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种穿琥宁的制备方法，其特征在于包括：脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的粗制步骤：以穿心莲内酯为初始原料，在非吡啶溶剂中，加入琥珀酸酐和催化剂，在惰性气体保护下，升温至回流6‑10小时，TLC分析，直至无原料穿心莲内酯，反应结束后，降温至40‑50℃，减压蒸馏，得到脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯油状物粗品；脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的纯制步骤：用二氯甲烷对脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯油状物粗品，过硅胶柱，用流动相快速洗脱，收集纯化的脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯洗脱液，并进行减压蒸馏，得到纯制脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯；穿琥宁制备步骤：将纯制脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯用有机醇溶剂搅拌溶解，于30‑45℃缓慢滴加碳酸氢钾水溶液或碳酸钾水溶液，滴毕后，搅拌1小时得到混合溶液，再向混合溶液加入有机醇溶剂，并搅拌3小时后，过滤，50℃下鼓风干燥至恒重，即得到穿琥宁。
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