[发明专利]一种降低闪烁单晶制备过程中石英管破损率的方法

摘要

本发明公开一种降低闪烁单晶制备过程中石英管破损率的方法，将石英管拉拔成上粗下细的异形石英管，并在内壁镀膜，外壁安装应变片，通过应变幅度的反馈控制单晶生长速度，预防石英管破损，待晶体形成后将异形石英管倒置，待冷却到室温后，取出闪烁晶体。本发明的优点：装入单晶原料前在异形石英管内壁镀膜，既可避免异形石英管和生成晶体之间的粘连，利于将生成晶体与异形石英管管体完全分离，又可避免石英管直接挤压晶体，有助于减少晶体微观缺陷，降低晶体自吸收概率，降低晶体开裂风险，显著改善了闪烁体内部性能，此外，晶体生长降温完成后，不需要敲碎石英管取出晶体，只需开口倒出晶体即可，石英管清洗后可以循环使用。

主权项

1.一种降低闪烁单晶制备过程中石英管破损率的方法，其特征在于：将石英管拉拔成上粗下细的异形石英管，并在内壁镀膜，外壁安装应变片，通过应变幅度的反馈控制单晶生长速度，预防石英管破损，待晶体形成后将异形石英管倒置，取出闪烁晶体，具体步骤如下：(1)石英管拉拔选择没有缺陷，内壁光滑的石英管，用去离子水反复清洗后晾干，使用氢氧焰加热到1900～2000℃，使石英管软化，拉拔成上粗下细的异形石英管；(2)异形石英管内壁镀膜将上述异形石英管用去离子水反复清洗后晾干，在内壁均匀进行氮化硅镀膜，形成氮化硅镀膜异形石英管；(3)异形石英管外壁安装应变片在上述氮化硅镀膜异形石英管外壁，从底端到顶端，用高温陶瓷胶水等间隔粘接三个高温应变片，所述高温应变片的引线连接到外部电荷放大器，电荷放大器连接到控制器；(4)加入闪烁单晶制备原料按照一定配比均匀混合制备闪烁单晶的原料，将原料填装在上述氮化硅镀膜异形石英管中；(5)真空封装在填装原料后的氮化硅镀膜异形石英管的顶部通过氢氧焰加热焊接抽气口，通过真空泵将所述异形石英管内部抽成真空，待异形石英管内部真空度达到要求后，使用氢氧焰封闭异形石英管，并在顶端和底端各焊接上一个固定环；(6)闪烁单晶制备将异形石英管移入单晶炉中，使用顶端固定环连接到运动机构的固定杆上，底端固定环预先留置钢丝绳，设置好熔融区和晶体区温度，开始升温，待温度达到设定值，原料完全熔融后，保温一定时间，设置好下降速率，在运动机构带动下，驱动异形石英管位置开始下降，下降过程中，由控制器根据应变幅度，调节单晶生长速度，预防石英管破损，待样品全部下降到晶体区温度后，异形石英管位置停止下降，保温一定时间；(7)闪烁单晶与异形石英管管体分离保持异形石英管顶端固定环不动，拉动底端固定环连接的钢丝绳，缓慢地将异形石英管上下倒置，生成的闪烁单晶从狭窄的底端移动到宽敞的顶端，一直保持这个位置，保温一定时间后开始按照预定程序降温，待温度降低到室温后，取出异形石英管，用玻璃刀切开异形石英管较粗的顶端，倒出闪烁晶体，保存到真空箱中备用，异形石英管清洗、晾干后保存到真空箱备用。