[发明专利]一种降低闪烁单晶制备过程中石英管破损率的方法

说明书

本发明公开一种降低闪烁单晶制备过程中石英管破损率的方法，将石英管拉拔成上粗下细的异形石英管，并在内壁镀膜，外壁安装应变片，通过应变幅度的反馈控制单晶生长速度，预防石英管破损，待晶体形成后将异形石英管倒置，待冷却到室温后，取出闪烁晶体。本发明的优点：装入单晶原料前在异形石英管内壁镀膜，既可避免异形石英管和生成晶体之间的粘连，利于将生成晶体与异形石英管管体完全分离，又可避免石英管直接挤压晶体，有助于减少晶体微观缺陷，降低晶体自吸收概率，降低晶体开裂风险，显著改善了闪烁体内部性能，此外，晶体生长降温完成后，不需要敲碎石英管取出晶体，只需开口倒出晶体即可，石英管清洗后可以循环使用。

技术领域

本发明属于晶体材料制备领域，具体涉及一种减小闪烁单晶制备中石英管破损率的方法。

背景技术

闪烁单晶材料通常是宽禁带半导体材料。高能光子(如紫外线、X射线、γ射线)入射时，与材料的晶格发生多一系列复杂交互作用，包括光电效应、康普顿散射和电子对效应，在该过程中，导带和价带中形成很多电子空穴对出并被激发。随后电子对和空穴(最终形成了激子)在材料中移动，并被禁带中的缺陷所捕获。电子和空穴在发光中心被捕获并发生辐射跃迁，形成闪烁发光。通过闪烁单晶材料可以把不可见的、不方便测量的高能光子，转化为一定波长范围、一定强度、一定持续时间的可见光，再使用通用的可见光检测器件，如光电倍增管(PMT)、光电二极管(PD)、电荷耦合器件(CCD)等，转化为脉冲电流或电压信号，使用信号处理和转换电路，转换为数字信号，即可实现高能光子的图像观察和光谱分析。闪烁单晶材料被广泛应用在各行业的射线探测中，在高能物理、核医学、空间探测、地质勘探等方面的射线探测过程中得到了大规模的应用。并且在国家安全(安全检查)、工业应用(无损探伤、实时监控)方面具有极大的发展潜力。

闪烁单晶材料要求原料纯度高，一般在99.99％以上，制备过程中最好在真空环境中，避免氧化反应和其他污染。制备过程一般是先加热到材料熔点以上，保温一段时间，待液态物质稳定后，采用下降法或提拉法缓慢移动，一般速度小于5mm/小时，使分子有足够的时间通过自由能的推动，在已生成的界面上规则排列成长程有序的单晶体。

与提拉法相比，下降法(又称坩埚下降法)有一些优势：可以把原料密封在坩埚里，减少了挥发造成的泄漏和污染，使晶体的成分容易控制；操作简单(下降法只需要上下移动，提拉法不但需要上下移动，同时还需要转动)，可以生长大尺寸的晶体。可生长的晶体品种也很多，且易实现程序化生长；由于每一个坩埚中的熔体都可以单独成核，这样可以在一个结晶炉中同时放入若干个坩埚，可以大大提高成品率和工作效率。

目前下降法一般采用的石英管坩埚和铂金坩埚具有容易成型，密封方便，透明(可以直接观察晶体生长情况)等优势，应用更为广泛。然而石英管的膨胀系数小，在0～1000℃范围内线膨胀系数仅为5×10^-6K^-1，其体积随温度变化非常小，但闪烁晶体材料膨胀系数较低，比如碘化钠(NaI)膨胀系数为47.4×10^-6K^-1，闪烁晶体材料体积随温度变化比较大。传统石英管为圆柱体形状、底端带尖头，由于二者膨胀系数的差异，在闪烁单晶制备过程中，随着温度的变化，石英管非常容易涨裂，一旦涨裂，空气会从石英管裂隙进入样品中，样品一旦接触空气就会全部作废，从而导致前期制备过程中投入的全部原料、时间和消耗的全部能源也随之浪费。即使石英管没有在制备过程中涨裂，制备成功后仍然需要敲碎石英管才能取出晶体，故石英管只能一次性使用，这将造成极大的浪费。更为严重的是，石英管敲碎后，晶体与石英管粘连严重，晶体由于受到粘连力作用，内部产生裂纹而成为废品，整个制备过程制备失败率极高，会造成极大的资源浪费的技术问题。

发明内容