[发明专利]一种3-氧杂环丁酮的合成方法

摘要

本发明提供一种3‑氧杂环丁酮的合成方法，该方法是中间体在有机溶剂Ⅰ中使用有机强酸脱保护基，用弱碱中和至偏碱性，经过浓缩蒸出溶剂，得到3‑氧杂环丁醇粗产品，然后在催化剂Ⅰ、卤化物、碱存在的条件下，利用氧化剂将3‑氧杂环丁醇氧化，再分离纯化即得到3‑氧杂环丁酮产品；中间体的制备方法如下：采用环氧氯丙烷和冰醋酸为原料，使用催化剂Ⅱ催化，进行开环反应，然后在有机强酸条件下加入乙烯基乙醚，进行上保护基反应，然后在强碱条件下进行成环反应，得到关键中间体溶液。该方法将3‑氧杂环丁醇的制备过程结合其中，不需要提纯出3‑氧杂环丁醇，能够节省3‑氧杂环丁醇的提纯步骤，具有原料低廉、路线短、无危险试剂的使用等特点。

主权项

1.一种3‑氧杂环丁酮的合成方法，其特征在于：中间体在有机溶剂Ⅰ中使用有机强酸脱保护基，用弱碱中和至偏碱性，经过浓缩蒸出溶剂，得到3‑氧杂环丁醇粗产品，然后于有机溶剂Ⅱ中，在催化剂Ⅰ、卤化物、碱存在的条件下，利用氧化剂将3‑氧杂环丁醇氧化，再分离纯化即得到3‑氧杂环丁酮产品；所述的有机溶剂Ⅱ为氯代烷烃有机溶剂中的一种；所述的催化剂Ⅰ为TEMPO,2,2,6,6‑四甲基‑N‑羟基哌啶，硅胶或树脂负载的TEMPO，4‑取代的TEMPO，4‑ 取代基包括氟，氯，溴，碘，羟基，羰基，酸基，甲氧基，乙氧基，氨基，酰胺基，氰基，异氰基，异硫氰基，硝基，磺酸酯基，磷酸酯基，甲基，乙基，丙基，异丙基，三氟甲基；所述的卤化物为溴或碘的碱金属盐，或者为含卤素阴离子的季铵盐中的一种；所述的碱为碱金属或碱土金属的氢氧化物、碱金属或碱土金属的弱酸盐、有机碱中的一种；所述的氧化剂为三氯异氰尿酸、溴代丁二酰亚胺、氯代丁二酰亚胺、碘代丁二酰亚胺中的一种；所述的中间体的制备方法如下：采用环氧氯丙烷和冰醋酸为原料，使用催化剂Ⅱ催化，进行开环反应，然后在有机强酸条件下加入乙烯基乙醚，进行上保护基反应，然后在强碱条件下进行成环反应，得到关键中间体溶液，中间体溶液经过萃取、浓缩精馏后得到中间体。