[发明专利]一种二甲基亚砜法连续聚合制备聚丙烯腈溶液的方法有效
| 申请号： | 201710904575.X | 申请日： | 2017-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN107556431B | 公开（公告）日： | 2018-11-09 |
| 发明（设计）人： | 王永生;张永明;方静;廉信淑;李大伟;张平;张兆坤;刘永华;金琥;任春生;李德生;霍照明;杨丽云;金鹏;魏艳军;吕长波;何旌旗;马艳 | 申请（专利权）人： | 中安信科技有限公司;康得碳谷科技有限公司 |
| 主分类号： | C08F220/48 | 分类号： | C08F220/48;C08F222/02;C08F220/56;C08F2/38;C08F2/06;D01F6/38;D01F9/22 |
| 代理公司： | 北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙) 11435 | 代理人： | 李冬梅 |
| 地址： | 065000 河北省廊坊市安次*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本申请公开了一种二甲基亚砜法连续聚合制备聚丙烯腈溶液的方法和该方法得到的聚丙烯腈溶液。其中制备聚丙烯腈溶液的方法包括以下步骤：(1)将第一‑第三共聚单体和二甲基亚砜按一定比例配置成混合料液；(2)将混合料液连续泵入聚合釜中，同时将含有引发剂的二甲基亚砜溶液滴加到聚合釜中；(3)控制反应釜温度从25℃逐步上升到50～70℃，当共聚单体转化率为60～63％时，将聚合液出料以终止反应；(4)将聚合液转移到脱单器进行脱单脱泡处理，即得成品。本申请首次提出以中转化率合成聚丙烯腈溶液，防止高分子发生交联产生凝胶；本申请得到的聚丙烯腈溶液分子量分布指数D为1.2～2.0，全同立构含量为30～34.5％。 | ||
| 搜索关键词： | 聚丙烯腈溶液 二甲基亚砜 制备 混合料液 连续聚合 聚合釜 聚合液 申请 二甲基亚砜溶液 分子量分布指数 共聚单体转化率 比例配置 共聚单体 全同立构 脱泡处理 反应釜 引发剂 泵入 出料 单器 滴加 交联 凝胶 合成 | ||
【主权项】：
1.一种二甲基亚砜法连续聚合制备聚丙烯腈溶液的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将第一共聚单体、第二共聚单体、第三共聚单体和二甲基亚砜按一定比例配置成混合料液，其中共聚单体投料浓度为20.5～24％；所述第一共聚单体为丙烯腈，所述第一共聚单体投入质量mI与第二、第三共聚单体投入总质量mII+III之比mI：mII+III＝95.0:5.0～99.5:0.5；(2)将所述混合料液连续泵入聚合釜中，同时将含有引发剂的二甲基亚砜溶液滴加到聚合釜中，其中引发剂占共聚单体质量分数为0.1～0.8％；(3)控制反应釜温度从25℃逐步上升到50～70℃，当共聚单体转化率为60～63％时，将反应所得的聚合液出料以终止聚合反应；(4)将所述聚合液转移到脱单器进行脱单脱泡处理，即得成品聚丙烯腈溶液。
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