[发明专利]一种烷基化N-苯基-a-萘胺抗氧剂及其制备方法在审
申请号: | 201710897565.8 | 申请日: | 2017-09-28 |
公开(公告)号: | CN109574854A | 公开(公告)日: | 2019-04-05 |
发明(设计)人: | 罗意;徐瑞峰;薛卫国;安文杰;李涛;周旭光 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C07C209/68 | 分类号: | C07C209/68;C07C211/58;C10M133/12;C10N30/10 |
代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人: | 高龙鑫;王玉双 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了一种烷基化N‑苯基‑a‑萘胺抗氧剂及其制备方法,包括以下步骤:将N‑苯基‑a‑萘胺与活性黏土吸附剂混合,并加入酸性膨润土催化剂,升高温度至70℃~100℃,待吸附剂、催化剂和N‑苯基‑a‑萘胺熔融;继续加入烯烃,并升高温度至110℃~180℃,缓慢滴加余下烯烃,速度控制在2~8h滴完,烯烃滴加完毕后保持温度不变反应1~8h,回流2~10h;反应结束后加入溶剂,趁热抽滤分离催化剂,回收催化剂循环利用,减压蒸馏出未反应的烯烃,重结晶得到产品。本发明的方法工艺简单环保,原料利用率高,收率高,催化剂可回收再利用。产品性状稳定,纯度高,抗氧化性能优异。 | ||
搜索关键词: | 苯基 烯烃 萘胺 催化剂 抗氧剂 吸附剂 制备 升高 回收催化剂 抗氧化性能 酸性膨润土 原料利用率 产品性状 抽滤分离 缓慢滴加 活性黏土 减压蒸馏 速度控制 循环利用 可回收 再利用 重结晶 溶剂 滴加 熔融 收率 环保 | ||
【主权项】:
1.一种烷基化N‑苯基‑a‑萘胺抗氧剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:a)将N‑苯基‑a‑萘胺与用量为N‑苯基‑a‑萘胺质量1%~15%的活性黏土吸附剂混合,并加入用量为N‑苯基‑a‑萘胺质量2%~20%的酸性膨润土催化剂,升高温度至70℃~100℃,待吸附剂、催化剂和N‑苯基‑a‑萘胺熔融;b)继续加入烯烃,并升高温度至110℃~180℃,缓慢滴加余下烯烃,速度控制在2~8h滴完,烯烃滴加完毕后保持温度不变反应1~8h,回流2~10h;第一次加入烯烃的质量是全部烯烃质量的1/10~1/2;c)反应结束后加入溶剂,趁热抽滤分离催化剂,回收催化剂循环利用,减压蒸馏出未反应的烯烃,重结晶得到产品。
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