[发明专利]一种烷基化N-苯基-a-萘胺抗氧剂及其制备方法

权利要求书

1.一种烷基化N-苯基-a-萘胺抗氧剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a)将N-苯基-a-萘胺与用量为N-苯基-a-萘胺质量1％～15％的活性黏土吸附剂混合，并加入用量为N-苯基-a-萘胺质量2％～20％的酸性膨润土催化剂，升高温度至70℃～100℃，待吸附剂、催化剂和N-苯基-a-萘胺熔融；

b)继续加入烯烃，并升高温度至110℃～180℃，缓慢滴加余下烯烃，速度控制在2～8h滴完，烯烃滴加完毕后保持温度不变反应1～8h，回流2～10h；第一次加入烯烃的质量是全部烯烃质量的1/10～1/2；

c)反应结束后加入溶剂，趁热抽滤分离催化剂，回收催化剂循环利用，减压蒸馏出未反应的烯烃，重结晶得到产品。

2.根据权利要求1所述的烷基化N-苯基-a-萘胺抗氧剂的制备方法，其特征在于，步骤a)中，所述吸附剂选自F-20、F-20X、或其混合物。

3.根据权利要求1所述的烷基化N-苯基-a-萘胺抗氧剂的制备方法，其特征在于，步骤a)中，所述催化剂选自FULCAT220、FULCAT200、FULCAT22B、FULCAT435、FULCAT14、FULCAT54、FULCAT25、FULCAT44、FULMONT700C、FULMONT237、F-24、F-24X、KatalysatorK10和KatalysatorK5中至少一种。

4.根据权利要求3所述的烷基化N-苯基-a-萘胺抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂在使用前经过脱水处理，脱水温度为40℃～100℃，催化剂烘干时间大于等于5h，失去的水分大于等于其重量的6％。

5.根据权利要求1所述的烷基化N-苯基-a-萘胺抗氧剂的制备方法，其特征在于，步骤b)中，所述N-苯基-a-萘胺与全部烯烃的摩尔比为1:1.0～1:4.0。

6.根据权利要求1所述的烷基化N-苯基-a-萘胺抗氧剂的制备方法，其特征在于，步骤b)中，所述烯烃选自二异丁烯、1-辛烯、异辛烯、正壬烯、异壬烯、三聚丙烯、聚异丁烯和1-癸烯中至少一种。

7.根据权利要求1所述的烷基化N-苯基-a-萘胺抗氧剂的制备方法，其特征在于，步骤b)中，所述烯烃中加入了10～200ppm的阻聚剂。

8.根据权利要求7所述的烷基化N-苯基-a-萘胺抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂选自对苯二酚、邻苯二酚、二叔丁基对苯二酚、间二硝基苯、硝基苯和β-萘胺中至少一种。

9.根据权利要求1所述的烷基化N-苯基-a-萘胺抗氧剂的制备方法，其特征在于，步骤b)中，所述反应时间为2～6h，所述回流时间为3～7h。

10.根据权利要求1所述的烷基化N-苯基-a-萘胺抗氧剂的制备方法，其特征在于，步骤c)中，所述反应结束后加入溶剂时，产品的温度为50℃～90℃，且溶剂加入量为产品体积的2～10倍。

11.根据权利要求1所述的烷基化N-苯基-a-萘胺抗氧剂的制备方法，其特征在于，步骤c)中，所述催化剂回收的步骤包括：首先需加入溶剂将所述催化剂溶解，后经过过滤、蒸馏、烘干。

12.根据权利要求1所述的烷基化N-苯基-a-萘胺抗氧剂的制备方法，其特征在于，步骤c)中，所述溶剂选自乙醇、甲醇、异丙醇、石油醚、丙醇、丙酮、乙酸乙酯、冰醋酸、四氯化碳和二氧六环中至少一种。

13.根据权利要求1所述的烷基化N-苯基-a-萘胺抗氧剂的制备方法，其特征在于，步骤c)中，所述减压蒸馏出未反应的烯烃作为原料循环利用。