[发明专利]邻羧基苯甲醛缩二乙烯三胺席夫碱钴配合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种邻羧基苯甲醛缩二乙烯三胺席夫碱钴配合物的制备方法。以邻羧基苯甲醛和二乙烯三胺为原料，冰醋酸为催化剂，无水甲醇为溶剂，经溶液法制备邻羧基苯甲醛缩二乙烯三胺席夫碱；再以邻羧基苯甲醛缩二乙烯三胺席夫碱和六水合硝酸钴为原料，无水甲醇为溶剂，经水热法制备邻羧基苯甲醛缩乙二胺席夫碱铜配合物。本发明方法具有工艺简单、重现性好、产率较高的优点，且所制得的邻羧基苯甲醛缩二乙烯三胺及其钴配合物均具有荧光性质，在荧光探针、荧光分析领域具有潜在的应用价值。

主权项

一种邻羧基苯甲醛缩二乙烯三胺席夫碱钴配合物的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）称取10.0 mmol邻羧基苯甲醛和10 mL无水甲醇，加入到100 mL的三口烧瓶中，磁力搅拌，制得无色透明清液；（2）称取5.0 mmol二乙烯三胺溶入5 mL的无水甲醇中，所得溶液滴加到步骤（1）制得的无色透明清液中，滴加完毕后，加入0.15 mL冰醋酸作为催化剂，在氮气保护、50 ℃下，回流搅拌反应4小时，再静置12小时，有浅黄色沉淀析出，过滤并用无水乙醇洗涤3次，每次无水乙醇的用量为10 mL，干燥，得到浅黄色粉末，即为邻羧基苯甲醛缩二乙烯三胺席夫碱；（3）称取0.2 mmol步骤（2）制得的邻羧基苯甲醛缩二乙烯三胺席夫碱溶于5 mL无水甲醇，室温磁力搅拌下，滴加入含有0.2 mmol六水合硝酸钴的5 mL甲醇溶液，搅拌1小时后，转入带有聚四氟乙烯瓶的反应釜中，放入100 ℃烘箱中，4小时之后关闭烘箱，自然冷却至室温，过滤得橘红色粉末，用N,N‑二甲基甲酰胺洗涤3次，每次N,N‑二甲基甲酰胺的用量为10 mL，再用无水乙醇洗涤3次，每次无水乙醇的用量为10 mL，然后放入30 ℃真空干燥箱中，干燥24小时，即制得邻羧基苯甲醛缩二乙烯三胺席夫碱钴配合物。