[发明专利]邻羧基苯甲醛缩二乙烯三胺席夫碱钴配合物的制备方法

权利要求书

1.一种邻羧基苯甲醛缩二乙烯三胺席夫碱钴配合物的制备方法，其特征在于具体步骤为：

（1）称取10.0 mmol邻羧基苯甲醛和10 mL无水甲醇，加入到100 mL的三口烧瓶中，磁力搅拌，制得无色透明清液；

（2）称取5.0 mmol二乙烯三胺溶入5 mL的无水甲醇中，所得溶液滴加到步骤（1）制得的无色透明清液中，滴加完毕后，加入0.15 mL冰醋酸作为催化剂，在氮气保护、50 ℃下，回流搅拌反应4小时，再静置12小时，有浅黄色沉淀析出，过滤并用无水乙醇洗涤3次，每次无水乙醇的用量为10 mL，干燥，得到浅黄色粉末，即为邻羧基苯甲醛缩二乙烯三胺席夫碱；

（3）称取0.2 mmol步骤（2）制得的邻羧基苯甲醛缩二乙烯三胺席夫碱溶于5 mL无水甲醇，室温磁力搅拌下，滴加入含有0.2 mmol六水合硝酸钴的5 mL甲醇溶液，搅拌1小时后，转入带有聚四氟乙烯瓶的反应釜中，放入100 ℃烘箱中，4小时之后关闭烘箱，自然冷却至室温，过滤得橘红色粉末，用N,N-二甲基甲酰胺洗涤3次，每次N,N-二甲基甲酰胺的用量为10 mL，再用无水乙醇洗涤3次，每次无水乙醇的用量为10 mL，然后放入30 ℃真空干燥箱中，干燥24小时，即制得邻羧基苯甲醛缩二乙烯三胺席夫碱钴配合物。