[发明专利]一种1-(2-(4-(氯甲基)苯氧基)乙基)氮杂环庚烷盐酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 201710833848.6 | 申请日： | 2017-09-15 |
| 公开（公告）号： | CN107400087B | 公开（公告）日： | 2019-12-13 |
| 发明（设计）人： | 肖童;董月辉;陈茂营;寇增杰 | 申请（专利权）人： | 济南美高生物医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D223/04 | 分类号： | C07D223/04 |
| 代理公司： | 37232 济南千慧专利事务所(普通合伙企业) | 代理人： | 赵长林 |
| 地址： | 250000 山东省济南市天桥区桑*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 一种1‑(2‑(4‑(氯甲基)苯氧基)乙基)氮杂环庚烷盐酸盐的制备方法，包括如下步骤：烷基化、取代、还原、氯化。本发明提供了一种适合工业化生产1‑(2‑(4‑(氯甲基)苯氧基)乙基)氮杂环庚烷盐酸盐的制备方法，以环己亚胺为原料，经烷基化，取代，还原，氯化得到最终产物，四步总收率能到达到70％左右，纯度99％，而且该方法涉及的反应原料易得，条件温和，处理简便，收率高，是一条适合工业化生产的方法。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 苯氧基 乙基 氮杂环 庚烷 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种1-(2-(4-(氯甲基)苯氧基)乙基)氮杂环庚烷盐酸盐的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：/nS1、烷基化：在相转移催化剂存在的情况下，环己亚胺与溴氯乙烷反应得到1-(2-氯乙基)氮杂环庚烷；/nS2、取代：1-(2-氯乙基)氮杂环庚烷在强碱性物质存在的情况与对羟基苯甲醛反应得到4-(2-环己亚胺基-1-乙氧基)苯甲醛；/nS3、还原：2，4-二氧甲氧基苯丙醇在硼氢化钠作为还原剂的调节下发生还原反应，得到4-(2-环己亚胺基-1-乙氧基)苯甲醇；/nS4、氯化：4-(2-环己亚胺基-1-乙氧基)苯甲醇与氯化亚砜反应生成1-(2-(4-(氯甲基)苯氧基)乙基)氮杂环庚烷盐酸盐；在S1中，所述相转移催化剂为甲丁基溴化铵；在S1中，将环己亚胺加入到氢氧化钠水溶液中，再加入甲丁基溴化铵，冷却至0-10℃，滴加溴氯乙烷，滴毕后0-10℃保温反应4-8小时，用二氯甲烷萃取至少3次，并用饱和食盐水洗，然后干燥蒸除溶剂得1-(2-氯乙基)氮杂环庚烷；在S2中，所述强碱性物质为氢化钠；在S2中，将S1得到的1-(2-氯乙基)氮杂环庚烷和对羟基苯甲醛加入到N,N-二甲基甲酰胺中，冷却至0℃以下，然后分批加入60％的氢化钠，然后室温反应0.8-1.2小时，再升温至50-70℃反应4-6小时，蒸除N,N-二甲基甲酰胺，残留物中加水搅拌至少0.5小时，固体析出，再过滤干燥得4-(2-环己亚胺基-1-乙氧基)苯甲醛。/n
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