[发明专利]一种从辣椒果实中分离纯化辣椒碱和二氢辣椒碱的方法

摘要

本发明公开了一种从辣椒果实中分离纯化辣椒碱和二氢辣椒碱的方法。该方法包括以下步骤：辣椒果实经超临界二氧化碳提取，减压浓缩后得到辣椒油树脂；辣椒油树脂经过甲醇溶液萃取和碱提酸沉后，得到富含辣椒碱和二氢辣椒碱的辣椒碱类物质晶体；以正己烷‑乙酸乙酯‑甲醇‑水为溶剂体系，采用高速逆流色谱法制备，用高效液相色谱监测纯度，依据HSCCC色谱图合并纯度较高的洗脱液，经减压浓缩和真空干燥后，得到纯度大于97.0%的辣椒碱和纯度大于96.0%的二氢辣椒碱，且两者的提取效率均大于93%，回收率均大于70%。本发明对辣椒籽充分利用，操作简便、成本低、重复性好、效率高，产品纯度高，可用于规模化生产。

主权项

1.一种分离纯化辣椒碱和二氢辣椒碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.超临界二氧化碳提取：将辣椒果实粉碎后过筛，经超临界二氧化碳流体萃取，得到辣椒油树脂；所述步骤S1中，萃取压力为10～50 MPa，萃取温度为10～50℃，乙醇夹带剂用量为10～150mL，萃取时间为30～150min；解析釜压力为4～9 MPa，解析釜温度为40～65℃；CO₂冷却至4℃后，以5～30 L/h流速泵入系统；S2.甲醇溶液萃取：将步骤S1所述辣椒油树脂与甲醇‑水溶液混合，超声，离心，浓缩，得到含辣椒碱和二氢辣椒碱的油状物；所述甲醇‑水溶液的质量百分浓度为30％～90％；所述辣椒油树脂与甲醇‑水溶液的料液比为1g：1～10mL；S3.碱提酸沉结晶：用pH为10～14的碱溶液溶解步骤S2所述油状物，再用酸调节pH至4～8，0～10℃结晶1～24h，抽滤，洗涤，干燥，得到辣椒碱类物质结晶；所述油状物与氢氧化钠溶液的料液比为1g：1～10mL；S4.将步骤S3所述结晶连续进样进行高速逆流色谱分离，得到辣椒碱和二氢辣椒碱；步骤S4所述高速逆流色谱分离的溶剂体系由正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水组成，所述溶剂体系的上相为固定相，下相为流动相；所述正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水的体积比为6～8：2～4：3～5：3～5。