[发明专利]一种提高碳酰肼收率的工艺方法

摘要

本发明公开了一种提高碳酰肼收率的工艺方法，以碳酸二甲酯和水合肼为原料，以甲醇为溶剂，制备碳酰肼溶液，再结晶，具体包括下述操作步骤（1）保温反应；（2）减压蒸馏；（3）结晶；（4）离心；（5）干燥。本发明的优点在于本发明一种提高碳酰肼收率的生产工艺，生产的碳酰肼活性成分在98%以上，游离肼含量降到了400ppm以下，由于制备过程中，通过变频装置，分别控制保温反应温度、减压蒸馏温度以及结晶温度，不仅减少了反应时间，产品收率与传统固定转速工艺比较至少调高了20%以上，同时，游离肼含量明显降低，而且结晶时，转速低，晶粒生长均匀，不仅便于后期离心操作，最终产品外观也更加均匀。

主权项

一种提高碳酰肼收率的工艺方法，其特征在于：以碳酸二甲酯和水合肼为原料，以甲醇为溶剂，制备碳酰肼溶液，再结晶，具体包括下述操作步骤：（1）保温反应：原料投加结束后，在40~70℃进行保温反应4~12小时，保温反应期间，搅拌桨转速控制在40~120rpm；（2）减压蒸馏：保温结束后，开启反应釜至馏分接收罐之间的阀门和换热器的冷却水，进行减压蒸馏，蒸馏时间6~10小时，控制真空度在0.04~0.15MPa，减压蒸馏期间，通过变频装置改变搅拌桨转速在60~150rpm；（3）结晶：当大部分溶剂以及反应过程中生成的水分被蒸出后，反应釜内物料开始浑浊时，通过变频装置改变搅拌桨转速在10~60rpm，开启冷却水开始降温，当温度降至45℃时关闭真空泵，在温度降至30℃以下准备放料；（4）离心：放料时检查抽离心机是否干净，滤布是否完好，在确保一切完好的情况下，将反应釜产品放料至离心机，按照离心机操作规程进行离心，当离心机滤液口基本无滤液流出时，停离心机，用20公斤甲醇溶剂浸泡物料约3分钟，启动离心机再次离心；（5）干燥：离心结束后，将固体料通过双锥式干燥机进行干燥，取样化验。