[发明专利]一种可延伸固化的UV-LED阳离子固化胶粘剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种可延伸固化的UV‑LED阳离子固化胶粘剂的制备方法。该固化胶由以下重量百分比的原料组成：液体环氧树脂30～55份，MoS2纳米空心球0.01～0.5份，活性稀释剂5～20份，填料10～30份，阳离子光引发剂1～5份，光敏剂0.1～2.5份，颜料0.05～0.5份，触变剂1～5份，助剂1～5份。本发明通过在胶体中添MoS2纳米空心球，可替代部分颜料并可充当散射体，从而解决目前有色UV‑LED阳离子固化胶粘剂固化深度低，底部胶层难以固化的问题，适用范围广泛。

主权项

1.一种可延伸固化的UV-LED阳离子固化胶粘剂的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：将液体环氧树脂40～60份、阳离子光引发剂1～5份、光敏剂0.1～2.5份、活性稀释剂5～20份、颜料0.05～0.5份和助剂1～5份加入到搅拌釜中，在压力为-0.1 MPa条件下，搅拌0.5h，加入填料10～30份和MoS2纳米空心球0.01～0.5份，在压力为-0.1 MPa条件下，高速分散0.5-1h，加入触变剂1～5份，搅拌均匀，在压力为-0.1 MPa条件下，高速分散搅拌1h后出料，即得到可延伸固化的UV-LED阳离子固化胶粘剂；所述的液体环氧树脂是3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基羧酸酯、双-（3,4-环氧环己基甲基）己二酸酯、4,5-环氧环已烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、1,4-环己烷二甲醇双( 3,4-环氧环己烷甲酸)酯、双酚F环氧树脂、氢化双酚A环氧树脂和氢化双酚F环氧树脂中的一种或任意几种的混合物；所述阳离子光引发剂是三芳基六氟锑酸锍鎓盐、三芳基六氟磷酸锍鎓盐、二芳基六氟磷酸碘鎓盐或二芳基六氟锑酸碘鎓盐中的一种或任意几种的混合物；所述光敏剂是1-羟基-环己基-苯基甲酮、( 2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、异丙基硫杂蒽酮和N-乙烯基咔唑中的一种或任意几种的混合物；所述的活性稀释剂是3-乙基-3-氧杂丁环甲醇、3,3’-( 氧基双亚甲基) 双(3-乙基)氧杂环丁烷、1,2,8,9-双环氧-4-乙烯基环己烯和4-羟丁基乙烯基醚中的一种或任意几种的混合物；所述颜料是炭黑、苏丹黑、二氧化钛中的一种或任意几种的混合物；所述助剂是硅烷偶联剂；所述填料是硅微粉，颗粒度小于5微米；所述触变剂是气相二氧化硅、沉淀二氧化硅和有机膨润土中的一种或任意几种的混合物；所述MoS2纳米空心球按照以下步骤进行：将分子量为15000聚乙二醇加入到去离子水中，配成浓度为0.5～2 mmol·L- 1的聚乙二醇水溶液，升温至90℃,加入二钼酸铵和硫化钠，搅拌至溶液状态，二钼酸铵在溶液中的摩尔浓度为0.02～0.05mol/L，二钼酸铵和硫化钠的摩尔比为5.5～2.5:1，在90℃条件下搅拌30min，加入盐酸调pH值至5～6，同时进行高速分散，反应1h后，收集沉淀，用5%氨水洗涤至pH为6.5～7.5，再用无水乙醇和蒸馏水分别进行洗涤，每次洗涤用量500ml,至少洗涤一次，将洗涤后的沉淀物置于真空干燥箱中于70℃干燥6 h，置于700～900℃管式炉中，在惰性气氛围下煅烧0.5 h，冷却至室温，收集灰黑色粉末，即为二硫化钼纳米空心球；所述的惰性气为氩气或氦气中的一种；所述高速分散的转速是公转10-50 r/min，自转600-2000 r/min。