[发明专利]利用离子液体超声提取雷公藤内酯酮的方法

摘要

本发明涉及一种利用离子液体高效提取雷公藤内酯酮的方法，该方法包括以下步骤：1）超声强化提取；2）有机溶剂萃取：按提取液、水与脂肪族羧酸酯的体积比1~5：1~3：1萃取，有机相减压浓缩至近干得雷公藤浸膏；3）柱层析净化：上述浸膏与硅胶充分混合后装柱，经乙醚淋洗，以及乙醚‑乙酸乙酯混合溶剂洗脱挥干后得雷公藤内酯酮粗品；4)HSCCC分离纯化：选择HSCCC溶剂系统，以离子液体Ⅱ作为流动相添加剂，经HSCCC分离纯化得雷公藤内酯酮溶液；5）真空冷冻干燥。该方法大大减少了有机溶剂的使用，显著降低了提取过程中的污染和危害，改善了提取效果和效率，并且离子液体能大大缩短了HSCCC的分离时间，得到的雷公藤内酯酮的纯度大于95%。

主权项

用离子液体高效提取雷公藤内酯酮的方法，其特征在于包括以下步骤：1）超声强化提取：含雷公藤内酯酮的植物原料经干燥粉碎后过40~80目筛，按固液比1：5~50加入体积比为10：0.1~0.8：2~10的乙醇、水和咪唑类离子液体Ⅰ混合液，于超声功率密度10~200W/cm2及超声频率10~100 kHz下，20~65 ℃条件下超声提取5~90 min，固液分离后得含雷公藤内酯酮的提取液；2）有机溶剂萃取：将脂肪族羧酸酯和一定量的水加入到所述步骤1）得到的提取液中，按提取液、水与脂肪族羧酸酯的体积比1~5：1~3:1萃取1~5次；分离有机相得雷公藤内酯酮萃取相，然后将得到的有机萃取相在40~60℃下减压浓缩至近干，得到含有雷公藤内酯酮的浸膏；萃取余液循环使用，该萃取余液主要成份为上述咪唑类离子液体Ⅰ；3）柱层析净化：将得到的含有雷公藤内酯酮的浸膏与200~300目的硅胶按重量比1：10~100进行充分混合，然后装入一支底部具有筛板的玻璃层析柱中，先用适量乙醚淋洗，再用体积比为4：1的乙醚与乙酸乙酯混合溶剂洗脱，控制洗脱液的流速不大于10 mL/min，收集洗脱液，然后将得到的洗脱液在40~60℃下减压浓缩至近干，得到雷公藤内酯酮粗品；4）HSCCC分离纯化：选择HSCCC溶剂体系，按体积/重量比0.2~2：1 (mL/mg）将HSCCC溶剂体系和上述雷公藤内酯酮粗品加入到分液漏斗中，震荡、静置分层，平衡后，将上、下相分开，以溶剂体系的上相为固定相，溶剂体系的下相为流动相，调整转速，以一定流速泵入流动相，根据检测器的谱图分步收集目标物，分别获得雷公藤内酯酮的溶液；5）真空冷冻干燥：将上述各雷公藤内酯酮溶液，在适当温度、干燥压力下真空冷冻干燥，回收有机萃取剂，分别得到纯度大于95%的雷公藤内酯酮；所述咪唑类离子液体Ⅰ为1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑氯盐、1‑乙基‑3‑甲基咪唑氯盐、1‑丁基‑3‑甲基咪唑溴盐、1‑乙基‑3‑甲基咪唑溴盐、1‑辛基‑3‑甲基咪唑氯盐中的至少一种。