[发明专利]利用离子液体超声提取雷公藤内酯酮的方法

权利要求书

1.用离子液体高效提取雷公藤内酯酮的方法，其特征在于由以下步骤组成：

1)超声强化提取：含雷公藤内酯酮的植物原料经干燥粉碎后过40～80目筛，按固液比1：5～50加入体积比为10：0.1～0.8：2～10的乙醇、水和咪唑类离子液体Ⅰ混合液，于超声功率密度10～200W/cm²及超声频率10～100kHz下，20～65℃条件下超声提取5～90min，固液分离后得含雷公藤内酯酮的提取液；

2)有机溶剂萃取：将脂肪族羧酸酯和一定量的水加入到所述步骤1)得到的提取液中，按提取液、水与脂肪族羧酸酯的体积比1～5:1～3:1萃取1～5次；分离有机相得雷公藤内酯酮萃取相，然后将得到的有机萃取相在40～60℃下减压浓缩至近干，得到含有雷公藤内酯酮的浸膏；萃取余液循环使用，该萃取余液主要成分 为上述咪唑类离子液体Ⅰ；

3)柱层析净化：将得到的含有雷公藤内酯酮的浸膏与200～300目的硅胶按重量比1：10～100进行充分混合，然后装入一支底部具有筛板的玻璃层析柱中，先用适量乙醚淋洗，再用体积比为4：1的乙醚与乙酸乙酯混合溶剂洗脱，控制洗脱液的流速不大于10mL/min，收集洗脱液，然后将得到的洗脱液在40～60℃下减压浓缩至近干，得到雷公藤内酯酮粗品；

4)HSCCC分离纯化：选择HSCCC溶剂体系，所述HSCCC溶剂体系为体积比为2：3：3：1∶0.05的正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水-咪唑离子液体Ⅱ配制的HSCCC溶剂体系、体积比为2：3：3：2∶0.05的甲基叔丁基醚-正丁醇-乙醇-水-咪唑离子液体Ⅱ配制的HSCCC溶剂体系或者体积比为1：2：2：2∶0.05正己烷-醋酸乙酯-乙醇-水-咪唑离子液体Ⅱ配制的HSCCC溶剂体系中的任意一种，所述咪唑类离子液体Ⅱ为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中的至少一种，按体积/重量比0.2～2：1，单位为mL/mg将HSCCC溶剂体系和上述雷公藤内酯酮粗品加入到分液漏斗中，震荡、静置分层，平衡后，将上、下相分开，以溶剂体系的上相为固定相，溶剂体系的下相为流动相，调整转速，以一定流速泵入流动相，根据检测器的谱图分步收集目标物，分别获得雷公藤内酯酮的溶液；

5)真空冷冻干燥：将上述各雷公藤内酯酮溶液，在适当温度、干燥压力下真空冷冻干燥，回收有机萃取剂，分别得到纯度大于95％的雷公藤内酯酮；所述咪唑类离子液体Ⅰ为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、1-乙基-3-甲基咪唑溴盐、1-辛基-3-甲基咪唑氯盐中的至少一种。

2.如权利要求1所述的利用离子液体高效提取雷公藤内酯酮的方法，其特征在于：所述步骤1)中乙醇、水和咪唑类离子液体Ⅰ混合液的体积比为10：0.5：5。

3.如权利要求1所述的利用离子液体高效提取雷公藤内酯酮的方法，其特征在于：所述脂肪族羧酸酯为甲酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯和甲酸乙酯中的一种。