[发明专利]一种多孔金属有机框架物负载Ag纳米复合材料的制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种多孔金属有机框架物负载Ag纳米复合材料的制备方法以及基于该复合材料用于检测手性药物对映体的应用，属于纳米材料、金属有机框架物、分析化学和手性传感检测技术领域。其主要步骤是先制备金属有机框架物[(AgL)ClO₄]n纳米晶体，继续加入溴化钾原位还原制得多孔金属有机框架物负载Ag纳米复合材料。采用该杂化材料构建的传感器，灵敏检测手性药物对映体。

主权项

1.一种多孔金属有机框架物负载Ag纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)制备金属有机框架物MOF晶体将0.52g AgClO₄溶于1‑1.5mL水，得到AgClO₄水溶液；将0.68g配体L溶于0.5‑1.0mL N，N‑二甲基甲酰胺DMF，得到配体L的DMF溶液；AgClO₄水溶液与配体L的DMF溶液振摇共混，得到倒置无流动性的凝胶；将凝胶85℃陈化24h，加入甲醇，离心洗涤3次，制得多孔金属有机框架物MOF晶体；(2)多孔金属有机框架物负载Ag纳米复合材料将制得的多孔金属有机框架物MOF纳米晶体，加入1‑1.5mL、质量分数为5％的KBr乙醇溶液，混匀，室温静置24h，离心分离并用乙醇洗涤3次，70℃干燥，制得多孔金属有机框架物负载Ag纳米复合材料；所述配体L，构造式如下：配体L的制备步骤如下：搅拌条件下，将0.10mol的1,2‑乙二胺与0.20mol的3‑吡啶甲酸混合，加热分馏，维持分馏柱顶的温度103‑105℃，当分馏柱顶温度下降，表明反应已完成，将混合液冷却到10‑20℃，抽滤，并用乙醇洗涤三次，用乙醇重结晶，得到配体L，产率65％；所述多孔金属有机框架物MOF晶体，是由粒径为40‑50nm的晶粒构成的具有微孔、介孔和50nm‑3.0μm大孔的多孔材料，其化学式为[(AgL)ClO₄]n，一个结构单元由1个Ag(I)阳离子中心、1个配体L、1个ClO₄(I)阴离子组成；所述多孔金属有机框架物负载Ag纳米复合材料，Ag的平均粒径为4nm。