[发明专利]一种石墨相氮化碳@MOF纳米晶体的制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种石墨相氮化碳@MOF纳米晶体的制备方法以及基于该复合材料用于检测手性药物对映体的应用，属于纳米材料、金属有机框架物、分析化学和手性传感检测技术领域。其主要步骤是将g‑C₃N₄@Co(II)水溶液与H₂BDC碱性水溶液室温共混后，加入配体L的DMA溶液，制得凝胶，将凝胶陈化、分离、洗涤、干燥制得。采用该杂化材料构建的石墨相氮化碳@MOF纳米晶体传感器，用于手性药物对映体含量的灵敏检测。

主权项

1.一种石墨相氮化碳@MOF纳米晶体的制备方法，其特征在于，步骤如下：将0.058g Co(NO₃)₂﹒6H₂O溶于0.5‑1.0mL水，加入0.01‑0.02g石墨相氮化碳g‑C₃N₄，制得g‑C₃N₄@Co(II)水溶液；将0.03‑0.060g配体L溶于0.5‑1.0mL的N,N‑二甲基乙酰胺DMA，制得配体L的DMA溶液；将0.025‑0.035g对苯二甲酸H₂BDC、0.020‑0.030g氢氧化钠溶于0.5‑1.0mL水中，制得H₂BDC碱性水溶液；将g‑C₃N₄@Co(II)水溶液与H₂BDC碱性水溶液室温共混后，加入配体L的DMA溶液振荡混匀，20‑120秒获得粉色凝胶，将凝胶85℃静置陈化24h，分别用体积比1：1的乙醇与水洗涤并离心分离3次，70℃真空干燥，制得了石墨相氮化碳@MOF纳米晶体；所述配体L，构造式如下：配体L的制备，步骤如下：搅拌条件下，将0.10mol的1,2‑乙二胺与0.20mol的3‑吡啶甲酸混合，加热分馏，维持分馏柱顶的温度103‑105℃，当分馏柱顶温度下降，表明反应已完成，将混合液冷却到10‑20℃，抽滤，并用乙醇洗涤三次，用乙醇重结晶，得到配体L，产率63‑65％；所述石墨相氮化碳@MOF纳米晶体，是2D褶皱层层叠加结构的石墨相氮化碳负载MOF纳米晶体构成的复合材料；MOF纳米晶体属于三斜晶系P1，其化学式为[CoL_1.5(BDC)(H₂O)₃]n，一个结构单元由1个Co(II)阳离子中心、1.5个配体L、1个BDC(II)阴离子和3个配位H₂O分子组成；所述MOF纳米晶体，为其粒径为20‑30nm。