[发明专利]一种甲醇烷基化制取对二甲苯催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种甲醇烷基化制备对二甲苯催化剂方法，NaAlO2、Mn（NO3）2、Zn（NO3）2、硅溶胶、四乙基溴化铵、六甲基亚胺为原料，通过碱土金属改性,再由硅氧烷基化合物改性方法制备出对二甲苯催化剂。本发明通过甲醇烷基化反应，得到对二甲苯，省去传统工艺中异构化等步骤,工艺路线缩短,对二甲苯单程收率大幅提高。

主权项

一种甲醇烷基化制取对二甲苯催化剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤（1）将NaAlO2、NaOH、H2O、四乙基溴化铵、六亚甲基亚胺和硅溶胶在成胶釜中混合并搅拌均匀,成均匀的溶胶一凝胶,持续搅拌10分钟；步骤（2）2将步骤中得到的混合物倒入晶化釜内,于140‑150℃下晶化一小时；晶化结束后,将得到的产物进行过滤,用蒸馏水洗涤至PH=8，然后在120℃进行干燥14h，550℃焙烧6小时，得到初产物；步骤（3）将0.5~1g上述初产物研细后加入水和乙醇混合液中超声分散均匀；步骤（4）缓慢滴入溶有硅烷偶联剂的乙醇溶液,在10℃条件下搅拌5h,得到混合前驱体溶液，确保硅烷偶联剂缓慢水解嫁接到分子筛表面；步骤（5）混合前驱体溶液、含锰盐溶液、含锌盐溶液以及NaOH溶液，搅拌得到混合悬浊液；步骤（6）再将浓度为1.2mol/L的氨水或NaOH溶液缓慢滴入上述混合悬浊液中， PH调节到10，室温下搅拌，得到碱性悬浊液；步骤（7）将混合悬浊液离心分离干燥后，在400~700℃下煅烧5~7小时以使沸石前驱体的孔壁晶化并同时形成MnO2的纳米片；步骤（8） 将吸附MnO2（OH）‑离子的沸石前驱体悬浊液离心分离，所得的粉体在100℃烘箱中干燥5h,在马弗炉中550℃条件下煅烧7h，得到MnO2纳米片修饰的复合催化材料。