[发明专利]一种甲醇烷基化制取对二甲苯催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种甲醇烷基化制取对二甲苯催化剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤（1）将NaAlO2、NaOH、H2O、四乙基溴化铵、六亚甲基亚胺和硅溶胶在成胶釜中混合并搅拌均匀,成均匀的溶胶一凝胶,持续搅拌10分钟；

步骤（2）2将步骤中得到的混合物倒入晶化釜内,于140-150℃下晶化一小时；晶化结束后,将得到的产物进行过滤,用蒸馏水洗涤至PH=8，然后在120℃进行干燥14h，550℃焙烧6小时，得到初产物；

步骤（3）将0.5~1g上述初产物研细后加入水和乙醇混合液中超声分散均匀；

步骤（4）缓慢滴入溶有硅烷偶联剂的乙醇溶液,在10℃条件下搅拌5h,得到混合前驱体溶液，确保硅烷偶联剂缓慢水解嫁接到分子筛表面；

步骤（5）混合前驱体溶液、含锰盐溶液、含锌盐溶液以及NaOH溶液，搅拌得到混合悬浊液；

步骤（6）再将浓度为1.2mol/L的氨水或NaOH溶液缓慢滴入上述混合悬浊液中， PH调节到10，室温下搅拌，得到碱性悬浊液；

步骤（7）将混合悬浊液离心分离干燥后，在400~700℃下煅烧5~7小时以使沸石前驱体的孔壁晶化并同时形成MnO2的纳米片；

步骤（8） 将吸附MnO2（OH）-离子的沸石前驱体悬浊液离心分离，所得的粉体在100℃烘箱中干燥5h,在马弗炉中550℃条件下煅烧7h，得到MnO2纳米片修饰的复合催化材料。

2.根据权利要求1所述一种甲醇烷基化制取对二甲苯催化剂的制备方法，其特征在于，所述，硅溶胶和偏铝酸摩尔比为30:1，四乙基溴化铵和硅溶胶摩尔比为0.2-0.6；六亚甲基亚胺和硅溶胶以HMI和SiO2计,摩尔比为20:1。

3.根据权利要求1所述一种甲醇烷基化制取对二甲苯催化剂的制备方法，其特征在于，所述，还包括以下步骤：

步骤（9） 将上述步骤8得到的MnO2纳米片修饰的复合催化材料加入稀土硝酸盐与钨酸钠的混合溶液中浸渍；

步骤（10）将浸渍后的催化材料进行过滤,用蒸馏水洗涤至中性，然后在150℃进行干燥18h，450℃在氮气环境下，焙烧6小时，得到改性甲醇烷基化制取对二甲苯催化剂。