[发明专利]一种高饱和磁化强度Fe3O4-Ag复合材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种高饱和磁化强度Fe₃O₄‑Ag复合材料及其制备方法，属于磁性功能材料技术领域。针对目前方法所制备的Fe₃O₄‑Ag复合材料饱和磁化强度相比Fe₃O₄大幅降低的问题，本发明以PEI‑DTC为粘合层修饰Fe₃O₄纳米颗粒，且利用调节溶液pH的方法制备尺寸小于10nm的Ag纳米颗粒。利用种子生长法制备Fe₃O₄‑Ag复合材料，操作简单，可控性强，重现性好，所制备得到的Fe₃O₄‑Ag复合材料粒径大小均一，分散性好，银粒子均匀地沉积在Fe₃O₄纳米粒子上，Fe₃O₄‑Ag纳米颗粒的饱和磁化强度为70～72emu/g。

主权项

1.一种高饱和磁化强度Fe₃O₄‑Ag复合材料，其特征在于，所述的Fe₃O₄‑Ag复合材料是在颗粒尺寸为50 nm 立方形状的Fe₃O₄的表面复合尺寸小于10 nm的Ag颗粒形成的复合粒子；所述的Fe₃O₄‑Ag纳米颗粒的饱和磁化强度为70~72emu/g；Fe₃O₄与Ag纳米颗粒的重量比为 7.0~8.9:1.00~1.07；其制备步骤具体如下：S1、以乙酰丙酮铁、油酸和苄醚为原料，在氩气氛围中，在290~300^oC温度条件下加热回流8~10min进行氧化还原反应得到Fe₃O₄纳米颗粒；将Fe₃O₄纳米颗粒用有机溶剂清洗后，加入有机溶剂中混匀得到溶液A；油酸和苄醚的体积比为1.2~1.4:9.5~10.5；乙酰丙酮铁和油酸的重量体积比为0.65~0.75:1~1.6 g/mL；S2、取硼氢化钠和柠檬酸钠制成混合水溶液，在60℃条件下加热回流并搅拌30min后，向混合水溶液中缓慢加入硝酸银溶液，利用氢氧化钠溶液调节pH值至10~11，继续加热20min，自然冷却至室温得到溶液B；硝酸银、硼氢化钠和柠檬酸钠的重量比为0.0007‑0.0009:0.0007‑0.009:0.045‑0.05；S3、取聚乙烯亚胺和甲醇振荡溶解，加入氢氧化钾和二硫化碳，搅拌10‑15min，滴加S1中得到的溶液A，震荡5‑8min，静置，取沉淀用水清洗得到Fe₃O₄@PEI‑DTC纳米颗粒；将Fe₃O₄@PEI‑DTC纳米颗粒加入水中混匀得到溶液C；聚乙烯亚胺和甲醇的重量体积比为45‑50:5‑40mg/mL；氢氧化钾和二硫化碳的重量体积比为60‑65:0.0609‑0.0659mg/mL；聚乙烯亚胺和氢氧化钾的重量比为45‑50:60‑65；聚乙烯亚胺和溶液A的重量体积比为45‑50:3‑5mg/mL；Fe₃O₄@PEI‑DTC纳米颗粒和水的重量体积比为0.0005‑0.001:2‑4g/mL；S4、取S2中得到的溶液B加到S3中得到的溶液C中，震荡3‑5min，然后放入超声机中超声1h，取沉淀得到Fe₃O₄‑Ag复合材料;溶液B和溶液C体积比为9.3‑10:3.5‑4。