[发明专利]一种高饱和磁化强度Fe3O4-Ag复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201710637535.3 | 申请日: | 2017-07-31 |
公开(公告)号: | CN107617738B | 公开(公告)日: | 2019-07-30 |
发明(设计)人: | 刘洋;张媛媛;寇蔷薇;王雅新;杨景海 | 申请(专利权)人: | 吉林师范大学 |
主分类号: | B22F1/02 | 分类号: | B22F1/02;B22F9/24;H01F1/11;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 李泉宏 |
地址: | 136000 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 饱和磁化强度 fe3o4 ag 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种高饱和磁化强度Fe3O4-Ag复合材料,其特征在于,所述的Fe3O4-Ag复合材料是在颗粒尺寸为50 nm 立方形状的Fe3O4的表面复合尺寸小于10 nm的Ag颗粒形成的复合粒子;所述的Fe3O4-Ag纳米颗粒的饱和磁化强度为70~72emu/g;Fe3O4与Ag纳米颗粒的重量比为7.0~8.9:1.00~1.07;其制备步骤具体如下:
S1、以乙酰丙酮铁、油酸和苄醚为原料,在氩气氛围中,在290~300oC温度条件下加热回流8~10min进行氧化还原反应得到Fe3O4纳米颗粒;将Fe3O4纳米颗粒用有机溶剂清洗后,加入有机溶剂中混匀得到溶液A;油酸和苄醚的体积比为1.2~1.4:9.5~10.5;乙酰丙酮铁和油酸的重量体积比为0.65~0.75:1~1.6 g/mL;
S2、取硼氢化钠和柠檬酸钠制成混合水溶液,在60℃条件下加热回流并搅拌30min后,向混合水溶液中缓慢加入硝酸银溶液,利用氢氧化钠溶液调节pH值至10~11,继续加热20min,自然冷却至室温得到溶液B;硝酸银、硼氢化钠和柠檬酸钠的重量比为0.0007-0.0009:0.0007-0.009:0.045-0.05;
S3、取聚乙烯亚胺和甲醇振荡溶解,加入氢氧化钾和二硫化碳,搅拌10-15min,滴加S1中得到的溶液A,震荡5-8min,静置,取沉淀用水清洗得到Fe3O4@PEI-DTC纳米颗粒;将Fe3O4@PEI-DTC纳米颗粒加入水中混匀得到溶液C;聚乙烯亚胺和甲醇的重量体积比为45-50:5-40mg/mL;氢氧化钾和二硫化碳的重量体积比为60-65:0.0609-0.0659mg/mL;聚乙烯亚胺和氢氧化钾的重量比为45-50:60-65;聚乙烯亚胺和溶液A的重量体积比为45-50:3-5mg/mL;Fe3O4@PEI-DTC纳米颗粒和水的重量体积比为0.0005-0.001:2-4g/mL;
S4、取S2中得到的溶液B加到S3中得到的溶液C中,震荡3-5min,然后放入超声机中超声1h,取沉淀得到Fe3O4-Ag复合材料;溶液B和溶液C体积比为9.3-10:3.5-4。
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