[发明专利]一种高纯度1,4-丁烷磺酸内酯的合成方法有效
| 申请号： | 201710614193.3 | 申请日： | 2017-07-25 |
| 公开（公告）号： | CN109293625B | 公开（公告）日： | 2021-03-05 |
| 发明（设计）人： | 胡莉萍;胡冠丰 | 申请（专利权）人： | 荆楚理工学院 |
| 主分类号： | C07D327/06 | 分类号： | C07D327/06 |
| 代理公司： | 武汉宇晨专利事务所 42001 | 代理人： | 董路;王敏锋 |
| 地址： | 448000 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高纯度1,4‑丁烷磺酸内酯的合成方法，其步骤是：1、在醇类溶剂中，加入4‑氯丁醇和亚硫酸钠溶液，升温至回流回流6小时，回流结束后，得到混合液A，将混合液A浓缩回收醇类溶剂后加入盐酸酸化，浓缩至物料变粘稠，再加入醇类溶剂，析出氯化钠晶体，过滤，将滤液浓缩回收醇类溶剂，得到4‑羟基丁烷磺酸；2、将4‑羟基丁烷磺酸在真空度为1‑8mmHg、温度为130‑165℃下连续闪蒸脱水，得到工业级1,4‑丁烷磺酸内酯；3、向工业级1,4‑丁烷磺酸内酯中加入共沸物，常压分馏回收共沸物，再在真空度为2‑4mmHg下进行减压分馏，收集120‑121℃下的馏分，得到高纯度1,4‑丁烷磺酸内酯。该方法简单环保，大幅度提高了磺化收率，大幅度提高了1,4‑丁烷磺酸内酯的纯度和收率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 丁烷 内酯 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种高纯度1,4‑丁烷磺酸内酯的合成方法，其特征在于包括如下步骤：1.1、在醇类溶剂中，加入4‑氯丁醇和亚硫酸钠溶液，4‑氯丁醇和亚硫酸钠的摩尔比为1:1‑1.5，剧烈搅拌下升温至回流发生磺化反应，回流4‑8小时，回流结束后，得到混合液A，将混合液A浓缩回收醇类溶剂后加入盐酸溶液酸化，加热浓缩至物料变粘稠，再加入醇类溶剂，降温，析出氯化钠晶体，过滤，滤饼为氯化钠，将滤液浓缩回收醇类溶剂，得到4‑羟基丁烷磺酸；1.2、将4‑羟基丁烷磺酸在真空度为1‑8mmHg、温度为130‑165℃下连续闪蒸脱水，得到工业级1,4‑丁烷磺酸内酯；1.3、向工业级1,4‑丁烷磺酸内酯中加入共沸物，常压分馏回收共沸物，再在真空度为2‑4mmHg下进行减压分馏，控制回流比为1:1‑2，收集120‑121℃下的馏分，得到高纯度1,4‑丁烷磺酸内酯。
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