[发明专利]一种高纯度1,4-丁烷磺酸内酯的合成方法有效
| 申请号： | 201710614193.3 | 申请日： | 2017-07-25 |
| 公开（公告）号： | CN109293625B | 公开（公告）日： | 2021-03-05 |
| 发明（设计）人： | 胡莉萍;胡冠丰 | 申请（专利权）人： | 荆楚理工学院 |
| 主分类号： | C07D327/06 | 分类号： | C07D327/06 |
| 代理公司： | 武汉宇晨专利事务所 42001 | 代理人： | 董路;王敏锋 |
| 地址： | 448000 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 丁烷 内酯 合成 方法 | ||
1.一种高纯度1,4-丁烷磺酸内酯的合成方法，其特征在于包括如下步骤：
1.1、在醇类溶剂中，加入4-氯丁醇和亚硫酸钠溶液，4-氯丁醇和亚硫酸钠的摩尔比为1:1-1.5，剧烈搅拌下升温至回流发生磺化反应，回流4-8小时，回流结束后，得到混合液A，将混合液A浓缩回收醇类溶剂后加入盐酸溶液酸化，加热浓缩至物料变粘稠，再加入醇类溶剂，降温，析出氯化钠晶体，过滤，滤饼为氯化钠，将滤液浓缩回收醇类溶剂，得到4-羟基丁烷磺酸；
1.2、将4-羟基丁烷磺酸在真空度为1-8mmHg、温度为130-165℃下连续闪蒸脱水，得到工业级1,4-丁烷磺酸内酯；
1.3、向工业级1,4-丁烷磺酸内酯中加入共沸物，常压分馏回收共沸物，再在真空度为2-4mmHg下进行减压分馏，控制回流比为1:1-2，收集120-121℃下的馏分，得到高纯度1,4-丁烷磺酸内酯。
2.根据权利要求1所述的高纯度1,4-丁烷磺酸内酯的合成方法，其特征在于4-羟基丁烷磺酸连续闪蒸脱水的具体方法为：将4-羟基丁烷磺酸连续滴入闪蒸罐中，控制闪蒸罐壁温度为130-165℃、真空度为1-8mmHg，连续闪蒸脱水，30-40水冷凝，得到工业级1,4-丁烷磺酸内酯。
3.根据权利要求2所述的高纯度1,4-丁烷磺酸内酯的合成方法，其特征在于：所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。
4.根据权利要求3所述的高纯度1,4-丁烷磺酸内酯的合成方法，其特征在于：所述的共沸物为氯甲烷、乙醚或异丙醚。
5.根据权利要求3所述的高纯度1,4-丁烷磺酸内酯的合成方法，其特征在于：步骤1.1中，加入4-氯丁醇和亚硫酸钠溶液后加入催化剂碘化钾，碘化钾加入的质量为4-氯丁醇质量的0.05-0.15％。
6.根据权利要求3所述的高纯度1,4-丁烷磺酸内酯的合成方法，其特征在于：步骤1.1中，亚硫酸钠溶液的质量百分比浓度为15％，醇类溶剂与4-氯丁醇的体积比为2-1:1。
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