[发明专利]一种以白炭黑为原料制备具有不同孔径Coβ分子筛的方法

摘要

本发明公开了一种以白炭黑为原料制备具有不同孔径Coβ分子筛的方法，主要包括原料的称取和原料的混合及制备。本发明以白炭黑和铝酸钠等为主要原料制备不同孔径的Coβ分子筛，合成的含Co的β分子筛分子筛比表面积可控，采用微波消解罐在低于30min内完成反应，用时短，能耗低，且操作简便，便于后续扩大实行工业化，有利于环保。

主权项

1.一种以白炭黑为原料制备具有不同孔径Coβ分子筛的方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、称取0.045‑0.07g氢氧化钠，3.5‑4.5g去离子水和25‑200g铝酸钠加入到100mL小烧杯中，用玻璃棒充分搅拌直至氢氧化钠与铝酸钠充分溶解得到无色透明溶液；S2、称取6.2g白炭黑，0.05‑0.15g氯化钠，0.26‑0.30g氯化钾，10‑14g去离子水和20.6‑20.9g TAAOH加入到100mL小烧杯中，用玻璃棒充分搅拌得到乳白色稠状溶液；所述TAAOH为四乙基氢氧化铵或四丙基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵；S3、将S2中得到的溶液倒入S1得到的溶液中，并加入乙酸钴1.16‑1.20g，用玻璃棒充分搅拌15‑20min得到乳白色稠状溶液，并将溶液装入微波消解罐内，开启微波功率98‑102W，时间为15‑30min；S4、将反应釜从微波消解罐里取出冷却，冷却后将罐内的混合物装移到离心管内装入到离心机，以12000r/min离心2min，用去离子水洗涤至不含氯离子；S5、将离心所得到的固体放入烘箱干燥12h，取出研磨，然后放到马弗炉中在245‑255℃条件下，煅烧1.5‑2.5h，继续升温至545‑560℃，焙烧6h即可得到孔径Co/β分子筛。