[发明专利]一种以白炭黑为原料制备具有不同孔径Coβ分子筛的方法

说明书

本发明公开了一种以白炭黑为原料制备具有不同孔径Coβ分子筛的方法，主要包括原料的称取和原料的混合及制备。本发明以白炭黑和铝酸钠等为主要原料制备不同孔径的Coβ分子筛，合成的含Co的β分子筛分子筛比表面积可控，采用微波消解罐在低于30min内完成反应，用时短，能耗低，且操作简便，便于后续扩大实行工业化，有利于环保。

技术领域

本发明属于硅材料技术领域，更具体地说，尤其涉及一种以白炭黑为原料制备具有不同孔径Coβ分子筛的方法。

背景技术

20世纪中后期，随着石油化工、精细化工的发展和保护环境要求的越来越严格，对新型催化剂材料的需求不停增长。不同硅铝比β分子筛有十元环孔道构造的高硅中孔高性能催化剂具有不同级别的比表面积，正因为如此，不同孔径的β有着择形催化性能及不一般的表面酸性。

β分子筛的不同级别的孔径像多核活性位点，可以催化连续及多种反应，如氧化、氢化、烷基化和烷基芳烃异构化工艺弗里德尔–或歧化等。另外掺杂金属配合物的β分子筛表现出另外的优势，如形状选择性和稳定性，在这种情况下，使用不同孔径可以防止分子聚集，从而防止催化活性物种的失活。

在石油的催化裂解中，含Co催化剂具有直链烷烃的馏分范围适中、低氧化物产率和高抗水性等特点，因此若在不同比表面的β分子筛中嵌入Co原子，必将可以结合β分子筛和Co在催化反应中的优点。常规的β分子筛合成采用水热法，一般需要72h，反应时间长，工序复杂，费时费力，生产成本高，不符合环保低成本生产的要求。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种以白炭黑为原料制备具有不同孔径Coβ分子筛的方法，该方法用微波消解罐在低于 30min内完成反应，用时短，能耗低，且操作简便，便于后续扩大实行工业化，有利于环保。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种以白炭黑为原料制备具有不同孔径Coβ分子筛的方法，包括如下步骤：

S1、称取0.045-0.07g氢氧化钠，3.5-4.5g去离子水和25-200g铝酸钠加入到100mL小烧杯中，用玻璃棒充分搅拌直至氢氧化钠与铝酸钠充分溶解得到无色透明溶液；

S2、称取6.2g白炭黑，0.05-0.15g氯化钠，0.26-0.30g氯化钾，10-14g 去离子水和20.6-20.9g TAAOH加入到100mL小烧杯中，用玻璃棒充分搅拌得到乳白色稠状溶液；

S3、将S2中得到的溶液倒入S1得到的溶液中，并加入乙酸钴1.16-1.20g，用玻璃棒充分搅拌15-20min得到乳白色稠状溶液，并将溶液装入微波消解罐内，开启微波功率98-102W，时间为15-30min；

S4、将反应釜从微波消解罐里取出冷却，冷却后将罐内的混合物装移到离心管内装入到离心机，以12000r/min离心2min，用去离子水洗涤至不含氯离子；

S5、将离心所得到的固体放入烘箱干燥12h，取出研磨，然后放到马弗炉中在245-255℃条件下，煅烧1.5-2.5h，继续升温至545-560℃，焙烧 6h即可得到孔径Co/β分子筛。

优选的，在S2中，6.2g白炭黑中含有质量百分数95％的SiO₂。

优选的，所述TAAOH为四乙基氢氧化铵或四丙基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵。

本发明的技术效果和优点：本发明提供的一种以白炭黑为原料制备具有不同孔径Coβ分子筛的方法，与传统的Coβ分子筛相比，本发明以白炭黑和铝酸钠等为主要原料制备不同孔径的Coβ分子筛，合成的含Co的β分子筛分子筛比表面积可控，采用微波消解罐在低于30min内完成反应，用时短，能耗低，且操作简便，便于后续扩大实行工业化，有利于环保。

附图说明