[发明专利]富集磺胺类抗生素固相萃取材料的制备及其对富集磺胺类抗生素的检测

摘要

本发明涉及一种富集磺胺类抗生素固相萃取材料的制备及检测。首先采用液相扩散法将环糊精（γ‑CD）溶于氢氧化钾的水溶液，溶液用PTFE膜过滤，装入中号烧杯，再将中号烧杯放入盛有甲醇的大号烧杯，室温静置，用于晶体的第一次生长；然后将溶液加入十六烷基三甲基溴化铵，静置，得到γ‑CD‑MOF固相萃取材料。该材料可以用于选择性分离富集磺胺类抗生素，用甲醇和乙腈的混合物作洗脱剂，回收率达到102%。将其应用到肉类食品中有较高的加标回收率。本发明制得的γ‑CD‑MOF结构新颖、性质稳定、可重复使用，对复杂样品中磺胺类抗生素吸附量大、吸附速度快、选择性和富集能力强，尤其适合样品中痕量目标组分的检测，应用潜力大。

主权项

一种富集磺胺类抗生素固相萃取材料的制备方法，其步骤是：a. γ‑CD‑MOF的一次生长：将γ‑CD溶于氢氧化钾的水溶液，每克γ‑CD所需氢氧化钾水溶液剂量为30～40mL，γ‑CD与氢氧化钾摩尔比为1:4～5,溶液，用0.45μm的PTFE膜过滤，装入中号烧杯，再将中号烧杯移至放入盛有10～30mL甲醇溶液大号烧杯里，在室温下静置20~40h；b. γ‑CD‑MOF的二次生长：在步骤a中，中号烧杯溶液加入十六烷基三甲基溴化铵的甲醇溶液，每克γ‑CD所需十六烷基三甲基溴化铵剂量为200～300mg，每10mg十六烷基三甲基溴化铵所需甲醇剂量为1mL，将十六烷基三甲基溴化铵搅拌溶解，溶液静置1~5h，之后用乙醇洗涤，离心，常温干燥得到γ‑CD‑MOF，所生成的γ‑CD‑MOF的形状是正立方晶体，粒径是400‑600nm，不溶于乙腈、正己烷，溶于水。