[发明专利]富集磺胺类抗生素固相萃取材料的制备及其对富集磺胺类抗生素的检测

权利要求书

1.一种富集磺胺类抗生素固相萃取材料的制备方法，其步骤是：

a. γ-CD-MOF的一次生长：将γ-CD溶于氢氧化钾的水溶液，每克γ-CD所需氢氧化钾水溶液剂量为30～40mL，γ-CD与氢氧化钾摩尔比为1:4～5,溶液，用0.45μm的PTFE膜过滤，装入中号烧杯，再将中号烧杯移至放入盛有10～30mL甲醇溶液大号烧杯里，在室温下静置20~40h；

b. γ-CD-MOF的二次生长：在步骤a中，中号烧杯溶液加入十六烷基三甲基溴化铵的甲醇溶液，每克γ-CD所需十六烷基三甲基溴化铵剂量为200～300mg，每10mg十六烷基三甲基溴化铵所需甲醇剂量为1mL，将十六烷基三甲基溴化铵搅拌溶解，溶液静置1~5h，之后用乙醇洗涤，离心，常温干燥得到γ-CD-MOF，所生成的γ-CD-MOF的形状是正立方晶体，粒径是400-600nm，不溶于乙腈、正己烷，溶于水。

2.权利要求1所述的固相萃取材料用于对富集磺胺类抗生素的检测方法，其步骤是：

称取0.01-0.06gγ-CD-MOF加入到1~5mL的磺胺类抗生素的乙腈溶液中，震荡20~50min，将其混合液离心，弃去上清液，留下固体待用； 在上述固体中加入3~7mL甲醇和乙腈混合液作洗脱剂，甲醇：乙腈为2:1，单位为V/V，超声10~30min，移取上清液过滤，在高效液相测试条件下进行检测，对磺胺类抗生素的最大吸附量为17.6~38.8mg/g，回收率可以达到101.2%。