[发明专利]一种中空TiNb2

摘要

本发明属于纳米材料的合成技术领域，具体为一种中空TiNb2O7微球的制备方法。本发明首先选用葡萄糖作为碳源，去离子水作为溶剂，通过溶剂热法合成出分散均匀，尺寸均一的碳球，然后以异丙醇钛作为钛源，五氯化铌作为铌源，乙醇作为溶剂，通过搅拌混合得到均匀分散的悬浊液，最后通过溶剂热法成功制备得到具有较大比表面积的中空TiNb2O7微球。该材料由于具有较高的理论比容量(388 mA h g‑1)，较高的放电电压平台(1.65 V)，以及较大的比表面积，因此其有望成为一种新型的锂离子电池负极材料。除此之外，本发明制备工艺简单，原料来源广泛，生产成本很低，因此其具有非常广阔的市场应用前景。

主权项

一种中空TiNb2O7微球制备方法,其特征在于，具体步骤为：(1) 碳球的合成：首先，称取9±0.1 g葡萄糖，量取80±10 ml去离子水，分别倒入到烧杯中，磁力搅拌1±0.5 h，得到澄清的葡萄糖溶液；然后，将葡萄糖溶液倒入水热反应釜中，在160±20℃下保温10±2 h；最后，待冷却到室温后分别用无水乙醇和去离子水对其交替离心清洗，将其置于80±10℃的烘箱中充分干燥10±5 h，得到碳球粉末； (2) C@TiNb2O7微球的合成：首先，称取0.5±0.2 g步骤(1)中获得的碳球粉末，量取20±5 ml无水乙醇，分别倒入烧杯中，放置在超声波清洗机中，超声分散2±0.5 h，获得分散均匀的碳球悬浊液；然后，称取0.54±0.02 g五氯化铌，0.30±0.02 g异丙醇钛，并将它们倒入到碳球悬浊液中，在室温下磁力搅拌3±1 h；最后，将该混合均匀的悬浊液倒入反应釜中，在160±20℃下保温24±2 h，分别用无水乙醇和去离子水对其交替离心清洗处理，将其置于80±10℃的烘箱中干燥10±5 h，得到复合微球，记为C@TiNb2O7微球； (3) 中空TiNb2O7微球的合成：首先，在充满Ar气氛的管式炉中，将步骤(2)中得到的C@TiNb2O7微球粉末以5±2℃/min的升温速率将温度从室温升至300±50℃，保温10±1 h，获得预烧结的C@TiNb2O7粉末；然后，将该粉末置于马弗炉中，以5±2℃/min的升温速率将温度升至800±50℃，并保温24±1 h，之后自然冷却至室温，得到中空TiNb2O7微球。