[发明专利]一种中空TiNb2

说明书

本发明属于纳米材料的合成技术领域，具体为一种中空TiNb₂O₇微球的制备方法。本发明首先选用葡萄糖作为碳源，去离子水作为溶剂，通过溶剂热法合成出分散均匀，尺寸均一的碳球，然后以异丙醇钛作为钛源，五氯化铌作为铌源，乙醇作为溶剂，通过搅拌混合得到均匀分散的悬浊液，最后通过溶剂热法成功制备得到具有较大比表面积的中空TiNb₂O₇微球。该材料由于具有较高的理论比容量(388 mA h g^‑1)，较高的放电电压平台(1.65 V)，以及较大的比表面积，因此其有望成为一种新型的锂离子电池负极材料。除此之外，本发明制备工艺简单，原料来源广泛，生产成本很低，因此其具有非常广阔的市场应用前景。

技术领域

本发明属于纳米材料合成技术领域，具体涉及一种中空TiNb₂O₇微球的制备方法。

背景技术

近年来随着便携式电子器件和电动车辆的快速发展，对于高功率密度、高能量密度电极材料的需求显得尤为迫切，锂离子电池负极材料作为锂离子电池的核心部分，对于锂离子电池的电化学性能起着决定性的作用，因此开发出一种具有高比容量，循环性能好，倍率性能优良的负极材料显得尤为必要。TiNb₂O₇材料由于具有较高的理论比容量(388 mAh g^-1)¹，较高的放电电压平台(1.65 V)而深受科研工作者的关注²，最近几年以来各种形貌的TiNb₂O₇材料不断被报道。比如棒状³，多孔纳米纤维状⁴，有序介孔状⁵，纳米珍珠串⁶，多孔纳米管⁷，纳米颗粒⁸，微米球⁹已经被成功合成。尽管它们均拥有优良的电化学性能，但是它们的循环性能并不是非常出色。电极材料在充放电过程中由于本身结构的不够稳定而出现体积变化从而导致容量衰减严重。

中空结构由于其具有较大的比表面积，可以缓解材料在充放电过程中产生的应力，可以尽量避免材料的坍塌，提高材料的循环性能。另外，它还可以缩短锂离子的传输路径，提高材料的充放电容量。因此制备出中空结构TiNb₂O₇微球显得尤为必要。

发明内容

针对以上问题，本发明提供了一种制备工艺简单、生产成本较低、重复性好的中空TiNb₂O₇微球的制备方法。

本发明提供的TiNb₂O₇微球的制备方法，具体步骤如下：

(1) 碳球的合成：

首先称取9±0.1 g葡萄糖，量取80±10 ml去离子水，分别倒入到100 ml的烧杯中，磁力搅拌1±0.5 h，得到澄清的葡萄糖溶液；然后将葡萄糖溶液倒入100 ml的水热反应釜中，在160±20℃下保温10±2 h；最后待冷却到室温后分别用无水乙醇和去离子水对其交替离心清洗，将其置于80±10℃的烘箱中充分干燥10±5 h得到碳球；

(2) C@TiNb₂O₇微球的合成：