[发明专利]一种核-壳结构负载型钨复合催化剂及其制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种核‑壳结构负载型钨复合催化剂及其制备方法和应用。现有喹诺酮类药物主环的合成大多存在着合成步骤长、操作繁琐、三废量大和成本较高等缺陷。本发明通过制备Fe₃O₄胶体、SiO₂/Fe₃O₄复合纳米粒子制备磁分离核‑壳负载型钨复合催化剂WO₃/SiO₂/Fe₃O₄，此磁分离核‑壳负载型钨复合催化剂WO₃/SiO₂/Fe₃O₄用于催化合喹诺酮类化合物，提供了一种高效、催化剂可磁分离回收并循环利用的喹诺酮类化合物制备方法，本发明制备之催化剂能在喹诺酮类化合物的制备中重复利用，催化剂仍保有原来活性没有失活现象，不仅大大提高了生产效率，而且减少了环境的污染。

主权项

1.磁分离核‑壳结构负载型钨复合催化剂WO3/SiO2/Fe3O4在合成喹诺酮类化合物中的应用，其特征在于，反应步骤如下：步骤1)，搅拌混合甲酰基乙酸乙酯钠盐、非极性有机溶剂和WO3/SiO2/Fe3O4催化剂，通入胺类化合物，加入2，4‑二氯‑5‑氟苯甲酰氯，反应0.5‑3小时；步骤2)，接着步骤1)，滴加伯胺同时通入CO2，控制反应压力为1‑5个大气压，反应0.5‑3小时；步骤3)， 接着步骤2)，加入碱金属氢氧化物和非极性有机溶剂，搅拌升温至100℃，保温半小时，过滤回收催化剂，加压回收非极性有机溶剂；步骤4)，接着步骤3)，加适量水，升温至100℃，滴加盐酸调节酸碱度控制pH值范围在4.8‑6.5，待晶体析出后，离心、烘干得喹诺酮类化合物；其中，所述的非极性有机溶剂为甲苯、二甲苯或前两者的混合物，所述的胺类化合物为二甲胺、二乙胺或二环己胺，所述的伯胺为环丙胺或S‑丙二醇胺，所述的碱金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化锂或氢氧化钾。