[发明专利]一种核-壳结构负载型钨复合催化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.磁分离核-壳结构负载型钨复合催化剂WO₃/SiO₂/Fe₃O₄在合成喹诺酮类化合物中的应用，其特征在于，反应步骤如下：

步骤1)，搅拌混合甲酰基乙酸乙酯钠盐、非极性有机溶剂和WO₃/SiO₂/Fe₃O₄催化剂，通入胺类化合物，加入2，4-二氯-5-氟苯甲酰氯，反应0.5-3小时；

步骤2)，接着步骤1)，滴加伯胺同时通入CO₂，控制反应压力为1-5个大气压，反应0.5-3小时；

步骤3)， 接着步骤2)，加入碱金属氢氧化物和非极性有机溶剂，搅拌升温至100℃，保温半小时，过滤回收催化剂，加压回收非极性有机溶剂；

步骤4)，接着步骤3)，加适量水，升温至100℃，滴加盐酸调节酸碱度控制pH值范围在4.8-6.5，待晶体析出后，离心、烘干得喹诺酮类化合物；

其中，所述的非极性有机溶剂为甲苯、二甲苯或前两者的混合物，所述的胺类化合物为二甲胺、二乙胺或二环己胺，所述的伯胺为环丙胺或S-丙二醇胺，所述的碱金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化锂或氢氧化钾。

2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述的非极性有机溶剂为甲苯，所述的胺类化合物为二甲胺，所述的伯胺为环丙胺，所述的碱金属氢氧化物为氢氧化钠。

3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述磁分离核-壳结构负载型钨复合催化剂的制备方法包含如下步骤：

步骤a)，在铁化合物水溶液中加入还原剂和碱，加温至50-80℃并搅拌，得到Fe₃O₄胶体；

步骤b)，在适量的分散溶剂中加入步骤a)得到的Fe₃O₄胶体、正硅酸乙酯和水解催化剂，反应4-8小时，得到SiO₂/Fe₃O₄复合纳米粒子；

步骤c)，在偏钨酸铵水溶液中加入步骤b)得到的SiO₂/Fe₃O₄复合纳米粒子，搅拌8-14小时，于90-150℃下干燥得第一固体，该第一固体经450-650℃焙烧1-6小时，得到磁分离核-壳结构负载型钨复合催化剂WO₃/SiO₂/Fe₃O₄；

上述铁化合物：正硅酸乙酯：偏钨酸铵的摩尔数比=1:1-10:0.1-1；

其中，所述的铁化合物为FeCl₃、FeCl₃·6H₂O或三乙酰丙酮铁；所述的还原剂为Na₂SO₃、抗坏血酸或水合肼；所述的碱为氨水、氢氧化钠或醋酸钠。

4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述的铁化合物为FeCl₃。

5.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述的还原剂为Na₂SO₃。

6.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述的碱为氨水。

7.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，步骤a)加温后，加入作为表面活性剂的聚乙烯吡咯烷酮，持续搅拌，之后离心并用水洗涤，最后分散再去除水得到Fe₃O₄胶体。

8.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，步骤b)中，所述的分散溶剂为乙醇，所述的水解催化剂为氨水。

9.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，步骤c)中，所述的第一固体先经研磨过120目标准筛后再经450-650℃焙烧1-6小时。