[发明专利]一种双齿膦的合成方法

摘要

本发明涉及一种双齿膦的合成方法，所述合成方法包括以下步骤：在保护气氛下，以钠与钾的金属熔液为催化剂，二苯基氯化磷与三甲基氯硅烷为原料，四氢呋喃为溶剂，反应得到二苯基(三甲基硅基)膦；然后以二氯马来酸酐与三联吡啶基取代的苯胺反应得到产物与二苯基(三甲基硅基)膦继续反应得到目标产物。本发明的合成方法产率高、纯度好，降低成本，反应时间短。

主权项

1.一种双齿膦的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：（1）在保护气氛下，将钠与钾加热熔融混合成合金熔液，在磁力搅拌下加入过量四氢呋喃，得到合金混合液A；（2）二苯基氯化磷加入到四氢呋喃中混合均匀然后滴入至步骤（1）得到的合金混合液A中，回流2‑4h，冷却后加入四氢呋喃得到混合溶液B；二苯基氯化磷、钠与钾物质的量比是1:1.13:0.93；（3）将三甲基氯硅烷加入到四氢呋喃中混合均匀，然后滴入至步骤（2）得到的混合溶液B中，加热至沸腾，反应结束后冷却过滤，蒸干滤液中的四氢呋喃后蒸馏，得到二苯基（三甲基硅基）膦；（4）将含有二氯马来酸酐的醋酸溶液与含有的醋酸溶液混合后加热至沸腾，冷却后过滤，沉淀物由滤液、水和乙醇分别冲洗一次，干燥后得到反应物1；（5）将步骤（3）得到的二苯基（三甲基硅基）膦溶于四氢呋喃中，将反应物1溶解于四氢呋喃中，在10℃下缓慢加入上述二苯基（三甲基硅基）膦溶于四氢呋喃中，常温下搅拌4h，过滤，用界面扩散法得到目标产物2；所述反应物1的结构式为：；所述目标产物2的结构式为：。