[发明专利]一种双齿膦的合成方法有效
| 申请号： | 201710534692.1 | 申请日： | 2017-07-03 |
| 公开（公告）号： | CN107312037B | 公开（公告）日： | 2019-07-05 |
| 发明（设计）人： | 虞雯 | 申请（专利权）人： | 浙江科技学院 |
| 主分类号： | C07F9/6558 | 分类号： | C07F9/6558 |
| 代理公司： | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人： | 尉伟敏 |
| 地址： | 310023 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 合成 三甲基硅基 二苯基 双齿 二苯基氯化磷 二氯马来酸酐 三甲基氯硅烷 反应时间短 金属熔液 目标产物 三联吡啶 四氢呋喃 溶剂 苯胺 产率 催化剂 | ||
1.一种双齿膦的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：
（1）在保护气氛下，将钠与钾加热熔融混合成合金熔液，在磁力搅拌下加入过量四氢呋喃，得到合金混合液A；
（2）二苯基氯化磷加入到四氢呋喃中混合均匀然后滴入至步骤（1）得到的合金混合液A中，回流2-4h，冷却后加入四氢呋喃得到混合溶液B；二苯基氯化磷、钠与钾物质的量比是1:1.13:0.93；
（3）将三甲基氯硅烷加入到四氢呋喃中混合均匀，然后滴入至步骤（2）得到的混合溶液B中，加热至沸腾，反应结束后冷却过滤，蒸干滤液中的四氢呋喃后蒸馏，得到二苯基（三甲基硅基）膦；
（4）将含有二氯马来酸酐的醋酸溶液与含有的醋酸溶液混合后加热至沸腾，冷却后过滤，沉淀物由滤液、水和乙醇分别冲洗一次，干燥后得到反应物1；
（5）将步骤（3）得到的二苯基（三甲基硅基）膦溶于四氢呋喃中，将反应物1溶解于四氢呋喃中，在10℃下缓慢加入上述二苯基（三甲基硅基）膦溶于四氢呋喃中，常温下搅拌4h，过滤，用界面扩散法得到目标产物2；
所述反应物1的结构式为：；
所述目标产物2的结构式为：。
2.根据权利要求1所述的一种双齿膦的合成方法，其特征在于，二苯基氯化磷和三甲基氯硅烷物质的量比是1:1.04。
3.根据权利要求1所述的一种双齿膦的合成方法，其特征在于，二氯马来酸酐和的物质的量比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种双齿膦的合成方法，其特征在于，反应物1和二苯基（三甲基硅基）膦的物质的量比为1:2。
5.根据权利要求1所述的一种双齿膦的合成方法，其特征在于，步骤（5）中，用于界面扩散法的溶剂是乙醚。
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