[发明专利]一种1,2‑二硝基胍的制备方法在审
| 申请号： | 201710516450.X | 申请日： | 2017-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN107382788A | 公开（公告）日： | 2017-11-24 |
| 发明（设计）人： | 陈雨锋;金标 | 申请（专利权）人： | 南通天泽化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C277/08 | 分类号： | C07C277/08;C07C279/34 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙)11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226500 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种1,2‑二硝基胍的制备方法，其具体步骤如下(1)在500mL圆底烧瓶中加入40g硝酸，然后开启搅拌继续加入250g发烟硫酸和5g硝酸铵，物料搅拌均匀得到混酸后降温至0℃；(2)将26g硝基胍加入78g硝酸中，搅拌溶解，得到硝基胍的硝酸溶液；(3)缓慢滴加硝基胍的硝酸溶液于混酸中，控制温度不高于5℃，硝基胍的硝酸溶液滴加完毕后，控制反应温度0～5℃保温12h，反应结束后，经过滤、洗涤、重结晶、干燥得到1,2‑二硝基胍固体。本发明的优点在于在使用硝基胍和硝酸生成1,2‑二硝基胍的过程中，由于存在副反应，采用低温缓慢滴加硝基胍的硝酸溶液的方法控制副反应的产生，使得1,2‑二硝基胍的含量达到96.2％，反应收率达到92.0％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种1,2‑二硝基胍的制备方法，其特征在于：所述制备方法采用由硝酸、发烟硫酸、硝酸铵配制成混酸，再由硝基胍与硝酸配成溶液滴入混酸，保温反应得到1,2‑二硝基胍；其具体步骤如下：(1)在500mL圆底烧瓶中加入40g硝酸，然后开启搅拌继续加入250g发烟硫酸和5g硝酸铵，物料搅拌均匀得到混酸后降温至0℃；(2)将26g硝基胍加入78g硝酸中，搅拌溶解，得到硝基胍的硝酸溶液；(3)缓慢滴加硝基胍的硝酸溶液于混酸中，控制温度不高于5℃，硝基胍的硝酸溶液滴加完毕后，控制反应温度0～5℃保温12h，反应结束后，经过滤、洗涤、重结晶、干燥得到1,2‑二硝基胍固体；其反应方程式为：
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