[发明专利]一种1,2‑二硝基胍的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，特别涉及一种1,2-二硝基胍的制备方法。

背景技术

1,2-二硝基胍因具有高密度(1.884g/cm^-3)和有效氧平衡(+5.37％),而表现出良好的爆炸性能，其使用价值受到人们关注。1,2-二硝基胍分子中的硝胺基团为高密度单元，同时它的某些盐也是一些性能优异的高能炸药，因而其具有广阔的应用前景和良好的发展空间。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种1,2-二硝基胍的制备方法，以解决现有技术中制备1,2-二硝基胍的过程中产生副反应的问题。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种1,2-二硝基胍的制备方法，其创新点在于：所述制备方法采用由硝酸、发烟硫酸、硝酸铵配制成混酸，再由硝基胍与硝酸配成溶液滴入混酸，保温反应得到1,2-二硝基胍；其具体步骤如下：

(1)在500mL圆底烧瓶中加入40g硝酸，然后开启搅拌继续加入250g发烟硫酸和5g硝酸铵，物料搅拌均匀得到混酸后降温至0℃；

(2)将26g硝基胍加入78g硝酸中，搅拌溶解，得到硝基胍的硝酸溶液；

(3)缓慢滴加硝基胍的硝酸溶液于混酸中，控制温度不高于5℃，硝基胍的硝酸溶液滴加完毕后，控制反应温度0～5℃保温12h，反应结束后，经过滤、洗涤、重结晶、干燥得到1,2-二硝基胍固体；其反应方程式为：

进一步地，所述硝酸的质量百分浓度为96％。

进一步地，所述发烟硫酸的质量百分浓度为2％。

进一步地，所述步骤(3)中反应结束后，使用质量百分浓度为10％的氨水对产品进行洗涤。

进一步地，所述步骤(3)中反应结束后，使用无水乙醇进行重结晶。

本发明的优点在于：本发明1,2-二硝基胍的制备方法，在使用硝基胍和硝酸生成1,2-二硝基胍的过程中，由于该反应中存在副反应，此方法采用低温缓慢滴加硝基胍的硝酸溶液的方法控制副反应的产生，使得1,2-二硝基胍的含量达到96.2％，反应收率达到92.0％。

具体实施方式

下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

实施例

本实施例公开了一种1,2-二硝基胍的制备方法，该制备方法采用低温滴加的方式，其具体步骤如下：

在500ml圆底烧瓶中加入40g硝酸，开启搅拌后继续加入250g发烟硫酸，5g硝酸铵，混合均匀后得到混酸并降温至0℃。将26g硝基胍溶于75g硝酸中，然后将该硝基胍硝酸溶液缓慢滴加至混酸中，控制温度不超过5℃；

滴加结束后，控制在0～5℃反应12小时，反应结束。反应结束后过滤，用10％氨水60ml均分3次洗涤产品，得到1,2-二硝基胍粗品。然后将粗品用甲醇重结晶得到1,2-二硝基胍固体。

本实施例中1,2-二硝基胍经液相色谱分析得到含量为96.2％。1,2-二硝基胍摩尔收率为92.0％。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。