[发明专利]一种叔丁基1-(羟甲基)-3-氧杂-9-氮杂螺[5.5]十一烷-9-甲酸基酯制法有效
| 申请号： | 201710512809.6 | 申请日： | 2017-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN107216335B | 公开（公告）日： | 2019-04-30 |
| 发明（设计）人： | 徐学芹;周强;王瑞琪;刘倩;何燕平;安自强;吴艳;刘月领;焦家盛;于凌波;马汝建 | 申请（专利权）人： | 上海药明康德新药开发有限公司;天津药明康德新药开发有限公司;武汉药明康德新药开发有限公司;无锡药明生物技术股份有限公司;无锡合全药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D491/107 | 分类号： | C07D491/107 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 200131 上海市浦*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： |
本发明涉及叔丁基1‑(羟甲基)‑3‑氧杂‑9‑氮杂螺[5.5]十一烷‑9‑甲酸基酯的制备方法，主要解决现有的合成工艺中产路线不完善率低，反应不易于控制，实验操作不便等技术问题，本发明以1‑苯甲基哌啶‑4‑酮为起始原料，经过三步反应制备叔丁基1‑(羟甲基)‑3‑氧杂‑9‑氮杂螺[5.5]十一烷‑9‑甲酸基酯。反应式如下： |
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| 搜索关键词： | 一种 丁基 甲基 氧杂 氮杂螺 5.5 十一 甲酸 制法 | ||
【主权项】：
1.一种叔丁基 1‑(羟甲基)‑3‑氧杂‑9‑氮杂螺[5.5]十一烷‑9‑甲酸基酯的制备方法，其特征是：包括以下步骤：第一步，以化合物1为起始原料通过酮基丙二酸二乙酯和四氯化钛在四氢呋喃/氯仿混合溶剂中加入吡啶作用得到化合物2；第二步，化合物2在四氢呋喃和乙酸乙酯及六甲基二硅基铵基锂作用下得到化合物3；第三步，化合物3溶于四氢呋喃通过加四氢铝锂还原得到化合物4；第四步，化合物4溶于四氢呋喃通过与氢化钠及化合物A反应得到化合物5；第五步，化合物5溶于甲醇与钯/炭及Boc酸酐在氢气条件下得到化合物6，反应式如下：![]()
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