[发明专利]一种叔丁基1-(羟甲基)-3-氧杂-9-氮杂螺[5.5]十一烷-9-甲酸基酯制法有效
| 申请号： | 201710512809.6 | 申请日： | 2017-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN107216335B | 公开（公告）日： | 2019-04-30 |
| 发明（设计）人： | 徐学芹;周强;王瑞琪;刘倩;何燕平;安自强;吴艳;刘月领;焦家盛;于凌波;马汝建 | 申请（专利权）人： | 上海药明康德新药开发有限公司;天津药明康德新药开发有限公司;武汉药明康德新药开发有限公司;无锡药明生物技术股份有限公司;无锡合全药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D491/107 | 分类号： | C07D491/107 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 200131 上海市浦*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丁基 甲基 氧杂 氮杂螺 5.5 十一 甲酸 制法 | ||
1.一种叔丁基 1-(羟甲基)-3-氧杂-9-氮杂螺[5.5]十一烷-9-甲酸基酯的制备方法，其特征是：包括以下步骤：第一步，以化合物1为起始原料通过酮基丙二酸二乙酯和四氯化钛在四氢呋喃/氯仿混合溶剂中加入吡啶作用得到化合物2；第二步，化合物2在四氢呋喃和乙酸乙酯及六甲基二硅基铵基锂作用下得到化合物3；第三步，化合物3溶于四氢呋喃通过加四氢铝锂还原得到化合物4；第四步，化合物4溶于四氢呋喃通过与氢化钠及化合物A反应得到化合物5；第五步，化合物5溶于甲醇与钯/炭及Boc酸酐在氢气条件下得到化合物6，反应式如下：
。
2.根据权利要求1所述的一种叔丁基 1-(羟甲基)-3-氧杂-9-氮杂螺[5.5]十一烷-9-甲酸基酯的制备方法，其特征是：第一步，四氢呋喃/氯仿体积比=2:1，反应温度为0-25℃。
3.根据权利要求1所述的一种叔丁基 1-(羟甲基)-3-氧杂-9-氮杂螺[5.5]十一烷-9-甲酸基酯的制备方法，其特征是：第二步，四氢呋喃为溶剂，反应温度为-70-25℃。
4.根据权利要求1所述的一种叔丁基 1-(羟甲基)-3-氧杂-9-氮杂螺[5.5]十一烷-9-甲酸基酯的制备方法，其特征是：第三步，四氢呋喃为溶剂，反应温度为0-80℃。
5.根据权利要求1所述的一种叔丁基 1-(羟甲基)-3-氧杂-9-氮杂螺[5.5]十一烷-9-甲酸基酯的制备方法，其特征是：第四步，四氢呋喃为溶剂，反应温度为0-25℃。
6.根据权利要求1所述的一种叔丁基 1-(羟甲基)-3-氧杂-9-氮杂螺[5.5]十一烷-9-甲酸基酯的制备方法，其特征是：第五步，甲醇为溶剂，温度为25-40℃，氢气压力为50psi。
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