[发明专利]锂离子电池用二氧化钛/四氧化三锡负极材料的制备方法

摘要

本发明提供了一种锂离子电池用二氧化钛/四氧化三锡负极材料的制备方法，合成了介孔TiO₂纳米带支撑的Sn₃O₄纳米片复合材料，介孔TiO₂纳米带的引入，不仅有利于锂离子充放电过程中的传输，而且有效地缓解充放电时所引起的体积变化，避免材料电极容量衰减过快，循环稳定差的问题；介孔TiO₂纳米带基体具有机械支撑作用，Sn₃O₄纳米片均匀分散在其表面形成一维纳米结构；此外，介孔TiO₂纳米带具有储锂性能，使得产物的容量高于纯Sn₃O₄的循环性能，弥补了单一的Sn₃O₄电极的不足。

主权项

1.一种锂离子电池用二氧化钛/四氧化三锡负极材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：(1)将TiO₂粉末加入到摩尔浓度为10±0.1molL^‑1的NaOH水溶液中，搅拌至完全溶解；其中，TiO₂粉末与NaOH的摩尔比为1：(78～85)；(2)将步骤(1)所得的溶液以8～10℃/min的升温速率升温至180±5℃，反应24±0.5h后自然冷却至室温；(3)将步骤(2)所得产物中的固体用去离子水洗涤若干次，将洗涤后的产物置于50‑60℃真空中干燥至恒重，研磨得到Na₂Ti₃O₇纳米带；(4)将Na₂Ti₃O₇纳米带加入到摩尔浓度为1±0.1molL^‑1的HCl水溶液中，搅拌24±1h；其中，Na₂Ti₃O₇纳米带和HCl水溶液的摩尔比为1：3；(5)将步骤(4)所得产物中的固体用去离子水洗涤若干次，将洗涤后的产物置于50‑60℃真空中干燥至恒重，研磨得到H₂Ti₃O₇纳米带；(6)将H₂Ti₃O₇纳米带在氩气环境下以3～5℃min^‑1升温速率升温至400±5℃，反应3h后自然冷却至室温，制得介孔TiO₂纳米带；(7)将SnCl₂·2H₂O和C₆H₅Na₃O₇加入去离子水中，搅拌至完全溶解，形成均匀溶液；其中，C₆H₅Na₃O₇、SnCl₂·2H₂O和去离子水的摩尔比为(2.5±0.5)：1：(300‑320)；(8)将介孔TiO₂纳米带加入到步骤(7)所得的溶液中，其中介孔TiO₂纳米带与SnCl₂·2H₂O的摩尔比为1:(2.9～3.1)，磁力搅拌3±0.5h；(9)将NaOH加入步骤(8)所得的溶液中，磁力搅拌3±0.5h；其中NaOH和SnCl₂·2H₂O的摩尔比为1:(1.7‑1.9)；(10)将步骤(9)所得的溶液以8～10℃/min的升温速率升温至180±5℃，反应时间小于等于14h后自然冷却至室温；(11)将步骤(10)所得产物中的固体用去离子水洗涤若干次，将洗涤后的产物置于50‑60℃真空干燥箱中干燥至恒重，研磨得到TiO₂@Sn₃O₄粉末。