[发明专利]锂离子电池用二氧化钛/四氧化三锡负极材料的制备方法有效
| 申请号: | 201710483411.4 | 申请日: | 2017-06-23 |
| 公开(公告)号: | CN107317007B | 公开(公告)日: | 2019-10-18 |
| 发明(设计)人: | 黄英;陈雪芳;张开创;闫静;张信;魏超;冯玄圣 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/48;H01M10/0525;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 西北工业大学专利中心 61204 | 代理人: | 顾潮琪 |
| 地址: | 710072 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 锂离子电池 氧化 负极 材料 制备 方法 | ||
1.一种锂离子电池用二氧化钛/四氧化三锡负极材料的制备方法,其特征在于包括下述步骤:
(1)将TiO2粉末加入到摩尔浓度为10±0.1molL-1的NaOH水溶液中,搅拌至完全溶解;其中,TiO2粉末与NaOH的摩尔比为1:(78~85);
(2)将步骤(1)所得的溶液以8~10℃/min的升温速率升温至180±5℃,反应24±0.5h后自然冷却至室温;
(3)将步骤(2)所得产物中的固体用去离子水洗涤若干次,将洗涤后的产物置于50-60℃真空中干燥至恒重,研磨得到Na2Ti3O7纳米带;
(4)将Na2Ti3O7纳米带加入到摩尔浓度为1±0.1molL-1的HCl水溶液中,搅拌24±1h;其中,Na2Ti3O7纳米带和HCl水溶液的摩尔比为1:3;
(5)将步骤(4)所得产物中的固体用去离子水洗涤若干次,将洗涤后的产物置于50-60℃真空中干燥至恒重,研磨得到H2Ti3O7纳米带;
(6)将H2Ti3O7纳米带在氩气环境下以3~5℃min-1升温速率升温至400±5℃,反应3h后自然冷却至室温,制得介孔TiO2纳米带;
(7)将SnCl2·2H2O和C6H5Na3O7加入去离子水中,搅拌至完全溶解,形成均匀溶液;其中,C6H5Na3O7、SnCl2·2H2O和去离子水的摩尔比为(2.5±0.5):1:(300-320);
(8)将介孔TiO2纳米带加入到步骤(7)所得的溶液中,其中介孔TiO2纳米带与SnCl2·2H2O的摩尔比为1:(2.9~3.1),磁力搅拌3±0.5h;
(9)将NaOH加入步骤(8)所得的溶液中,磁力搅拌3±0.5h;其中NaOH和SnCl2·2H2O的摩尔比为1:(1.7-1.9);
(10)将步骤(9)所得的溶液以8~10℃/min的升温速率升温至180±5℃,反应时间小于等于14h后自然冷却至室温;
(11)将步骤(10)所得产物中的固体用去离子水洗涤若干次,将洗涤后的产物置于50-60℃真空干燥箱中干燥至恒重,研磨得到TiO2@Sn3O4粉末。
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