[发明专利]一种Cd-Nd-S/TiO2

摘要

本发明公开了一种可见光下有高效光催化性能的Cd‑Nd‑S/TiO2‑NTs纳米复合无机材料的制备方法，通过电化学工作站，在低碳醇类、氟化物与超纯水配制的电解液中经阳极氧化法制备TiO2‑NTs前驱体，控制氧化电压、氧化时间，程序升温焙烧，得到性能优良的TiO2‑NTs。将TiO2‑NTs浸入硝酸镉、硝酸钕和有机含硫化合物的醇溶液中，超声处理后转入到高压反应釜中反应，样品程序升温焙烧，获得Cd‑Nd‑S/TiO2‑NTs复合材料，并用于光电转换和光催化降解甲基橙。本发明提出一种具有良好的可见光下光电转换和光催化性能复合材料的制备方法及应用。

主权项

一种Cd‑Nd‑S/TiO2‑NTs可见光催化材料的制备与应用，其特征是通过电化学工作站控制氧化电压、氧化时间，在低碳醇类、氟化物与超纯水配制的电解液中经阳极氧化法制备TiO2‑NTs前驱体，程序升温焙烧，得到TiO2‑NTs，浸入硝酸镉、硝酸钕和有机含硫化合物的醇溶液中，超声处理后转入到反应釜中反应，样品冷却到室温，干燥进行程序升温焙烧，获得的Cd‑Nd‑S/TiO2‑NTs具有良好的可见光下光电转换和光催化性能，该方法具体包括以下步骤：(1) 将工业纯钛板裁剪为小片后用500目砂纸进行表面抛光，分别用去离子水、丙酮、乙醇超声清洗，于空气中干燥后作为TiO2纳米管生长基材；(2) 将低碳醇类，氟化物溶于超纯水中，搅拌均匀作为电解液，其中醇类、氟化物与超纯水质量比为(93～98):(1～5):(0.2～2)。将(1)处理后钛板作为阳极固定在电源电池夹上，加入电解液，钛板接电源正极，铂板接电源负极，用电化学工作站控制氧化电压20～60 V，氧化时间2～8 h；(3) 将步骤(2)获得的氧化后钛板用乙醇清洗，自然风干后放于马弗炉里分两段进行程序升温焙烧，获得TiO2‑NTs，控制升温速率和保温时间；(4) 按Cd与Nd物质的量比为100:(0.1～1.0)分别称取所需硝酸镉和硝酸钕加入到醇溶液中，在磁力搅拌下溶解形成混合硝酸盐溶液；(5) 将小分子量有机含硫化合物溶于醇溶液中，称取量以反应理论可得到的CdS+Nd2S3物质的量来衡量，含硫物质的量是总金属离子物质的量的1～4倍；(6) 将步骤(5)获得的醇溶液在剧烈搅拌下缓慢滴入到步骤(4) 醇溶液中，滴完后通入氮气30 min排除溶液中的溶解的其它气体；(7) 将步骤(3)获得的TiO2‑NTs浸入步骤(6)的含混合金属离子的醇溶液中，超声处理50 min后转入到反应釜中负载反应，完成后取出反应釜，冷却到室温，干燥得到硫化物负载于TiO2‑NTs样品前驱体；(8) 取步骤(7)获得的样品于保护气氛下分段程序升温焙烧到300～800 ℃，保温1～6 h，得到Cd‑Nd‑S/TiO2‑NTs。