[发明专利]一种Cd-Nd-S/TiO2

权利要求书

1.一种Cd-Nd-S/TiO₂-NTs可见光催化材料的制备方法，其特征是通过电化学工作站控制氧化电压、氧化时间，在低碳醇类、氟化物与超纯水配制的电解液中经阳极氧化法制备TiO₂-NTs前驱体，程序升温焙烧，得到TiO₂-NTs，浸入硝酸镉、硝酸钕和有机含硫化合物的醇溶液中，超声处理后转入到反应釜中反应，样品冷却到室温，干燥进行程序升温焙烧，获得的Cd-Nd-S/TiO₂-NTs具有良好的可见光下光电转换和光催化性能，具体包括以下步骤：

(1) 将工业纯钛板裁剪为小片后用500目砂纸进行表面抛光，分别用去离子水、丙酮、乙醇超声清洗，于空气中干燥后作为TiO₂纳米管生长基材；

(2) 将低碳醇类，氟化物溶于超纯水中，搅拌均匀作为电解液，其中醇类、氟化物与超纯水质量比为(93～98):(1～5):(0.2～2)，将(1)处理后钛板作为阳极固定在电源电池夹上，加入电解液，钛板接电源正极，铂板接电源负极，用电化学工作站控制氧化电压20～60V，氧化时间2～8 h；

(3) 将步骤(2)获得的氧化后钛板用乙醇清洗，自然风干后放于马弗炉里分两段进行程序升温焙烧，获得TiO₂-NTs，控制升温速率和保温时间；

(4) 按Cd与Nd物质的量比为100:(0.1～1.0)分别称取所需硝酸镉和硝酸钕加入到醇溶液中，在磁力搅拌下溶解形成混合硝酸盐溶液；

(5) 将小分子量有机含硫化合物溶于醇溶液中，称取量以反应理论可得到的CdS+Nd₂S₃物质的量来衡量，含硫物质的量是总金属离子物质的量的1～4倍；

(6) 将步骤(5)获得的醇溶液在剧烈搅拌下缓慢滴入到步骤(4) 醇溶液中，滴完后通入氮气30 min排除溶液中溶解的其它气体；

(7) 将步骤(3)获得的TiO₂-NTs浸入步骤(6)含混合金属离子的醇溶液中，超声处理50min后转入到反应釜中进行负载反应，完成后取出反应釜，冷却到室温，干燥得到硫化物负载于TiO₂-NTs样品前驱体；

(8) 取步骤(7)获得的样品于保护气氛下分段程序升温焙烧到300～800 ℃，保温1～6h，得到Cd-Nd-S/TiO₂-NTs。

2.根据权利要求1所述的Cd-Nd-S/TiO₂-NTs可见光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的低碳醇类可以为乙醇、乙二醇、丙醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇和丙三醇中的一种或几种的混合物；步骤(2)中所述的氟化物可以为NaF、NH₄F、KHF₂、KF、NH₄HF₂中的一种或几种的混合物。

3. 根据权利要求1所述的Cd-Nd-S/TiO₂-NTs可见光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中分段程序升温是先用2℃/min的升温速率升温到300℃，保温2 h，再用3～5℃/min的升温速率升温到500～700 ℃，保温2～4 h。

4. 根据权利要求1所述的Cd-Nd-S/TiO₂-NTs可见光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)和(5) 所述醇溶液可以为乙二醇、丙三醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、正丁醇和异丁醇中的一种或几种的混合物为溶剂。

5.根据权利要求1所述的Cd-Nd-S/TiO₂-NTs可见光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述的小分子量有机含硫化合物可以为硫脲、氨基硫脲、二甲醇硫脲、硫代乙酰胺、硫代甲酰胺、硫代乙酸、硫代吗啉中的一种或几种的混合物。