[发明专利]一种紫外光双固化导电胶黏剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种紫外光双固化导电胶黏剂的制备方法，紫外光双固化导电胶黏剂由以下原料按照重量份数组成：自制低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体15～30份，双官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚体12～20份，丙烯酸脂类活性稀释剂13～32份，流平润湿剂0.5～5份，光引发剂2～4份，环氧树脂16～30份，热固化剂5～13份，硅烷偶联剂1～3份和鳞片石墨烯6～24份。本发明表面张力低，润湿性能好，表干好、韧性佳，且具有优异的抗湿热和耐高温的性能。

主权项

1.一种紫外光双固化导电胶黏剂的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：将自制低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体15～30份，双官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚体5～20份，丙烯酸酯类活性稀释剂13～32份，流平润湿剂0.5～5份，光引发剂2～4份，环氧树脂16～30份，潜伏性固化剂5～13份、硅烷偶联剂1～3份和鳞片石墨烯6～24份依次加入到搅拌机内，在温度为8～15℃，压力为‑0.08～‑0.098MPa，转速为500～1000r/min的条件下，搅拌0.5～2h，避光密封包装，即得紫外光双固化导电胶黏剂；所述自制低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体按照以下步骤进行：将聚醚二元醇在110℃～120℃的温度下抽真空脱水1.5～2h；加入二异氰酸酯，在温度为50℃～70℃，真空压力为‑0.07～‑0.098MPa条件下，搅拌0.5～1h；加入催化剂，在温度为70℃～80℃，真空压力为‑0.07～‑0.098MPa条件下反应2～3h；加入阻聚剂和丙烯酸羟基酯，在温度为60℃～80℃，真空压力为‑0.07～‑0.098MPa条件下搅拌2～3h，用红外光谱仪分析NCO基团的含量，当NCO的峰完全消失时，停止加热反应，即得低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体；所述低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体中聚醚二元醇、二异氰酸酯和丙烯酸羟基酯的摩尔比为1:1.8～2.0:2～2.2，催化剂和阻聚剂各占自制低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体重量的0.1‰～1‰；所述鳞片石墨烯按照以下步骤进行：a)制备矿浆：将破碎后的鳞片石墨矿和水按照质量比25～35:100混匀，制得矿浆；b)制备浮选鳞片石墨：粗选：将矿浆加入到浮选机中，加入丁基黄药50～100g，搅拌3～5min，刮泡8～15min；一次扫选：向矿浆中加入20～40g丁基黄药，搅拌1分钟，刮泡3～5分钟；二次扫选：向矿浆中加入20～40g丁基黄药，搅拌1分钟，刮泡3～5分钟；得到浮选鳞片石墨和尾矿；c)制备浮选精鳞片石墨：浮选鳞片石墨经过滤，得到浮选精鳞片石墨和滤液；d)制备鳞片石墨烯液：将浮选精鳞片石墨、5040分散剂和水按照质量比20～50:0.1～0.5:50～80加入到匀质机中，在50～75℃条件下至少匀质1次，匀质压力为4～40MPa，匀质时间为5～30min，得到鳞片石墨烯液；e)制备鳞片石墨烯：鳞片石墨烯液经喷雾干燥后，得到鳞片石墨烯；所述的双官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚体，是指RAHN公司的4217、沙多玛公司的CN9001、沙多玛公司的CN9021、国精化学股份有限公司的GU2500K、国精化学股份有限公司的2600K和国精化学股份有限公司的3030Z中的一种或两种以上任意比的混合物；所述聚醚二元醇包括聚乙二醇、聚丙二醇和聚四氢呋喃醚二醇中的一种或两种以上任意比的混合物；所述二异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或两种以上任意比的混合物；所述催化剂是二月桂酸二丁基锡；所述阻聚剂包括对苯二酚、对羟基苯甲醚和2，6二叔丁基对甲苯酚中的一种或两种以上任意比的混合物；所述丙烯酸羟基酯包括丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯和三羟甲基丙烷二丙烯酸酯的一种或两种以上任意比的混合物；所述丙烯酸酯类活性稀释剂包括四氢呋喃甲基丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯、3,3,5‑三甲基环己烷丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、异癸基丙烯酸酯和丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯中的一种或两种以上任意比的混合物；所述流平润湿剂包括TEGO‑4000、TEGO‑4100、TEGO‑4200和TEGO‑270中的一种或两种以上任意比的混合物；所述光引发剂是2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基丙酮、1‑羟基环己基苯甲酮、双(2，4，6‑三甲基苯甲酰基)苯基氧化磷、α,α’‑二甲基苯偶酰缩酮、异丙基硫杂蒽酮、二苯甲酮和2,4,6‑三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷中的一种或两种以上任意比的混合物；所述的环氧树脂包括日本ADEKA的EP‑4100HF、EP‑4000S、EP‑4901HF、EP‑4088L,台湾NAN YA的NPEL‑127、NPEL‑128、NPEL‑128R、NPEF‑170中的一种或两种以上任意比的混合物；所述的潜伏性固化剂包括日本ADEKA的EH‑5031S、EH‑4360S、EH‑3293S,日本味之素的PN‑23、PN‑31、AH‑154、AH‑162中的一种或两种以上任意比的混合物；所述的硅烷偶联剂包括KH551、KH172、KH560和KH570中的一种或两种以上任意比的混合物。