[发明专利]一种紫外光双固化导电胶黏剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种紫外光双固化导电胶黏剂的制备方法，紫外光双固化导电胶黏剂由以下原料按照重量份数组成：自制低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体15～30份，双官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚体12～20份，丙烯酸脂类活性稀释剂13～32份，流平润湿剂0.5～5份，光引发剂2～4份，环氧树脂16～30份，热固化剂5～13份，硅烷偶联剂1～3份和鳞片石墨烯6～24份。本发明表面张力低，润湿性能好，表干好、韧性佳，且具有优异的抗湿热和耐高温的性能。

技术领域

本发明属于紫外光固化领域，具体涉及一种紫外光双固化导电胶黏剂的制备方法。

背景技术

随着电子产品快速发展，电子工业对电子封装及黏接提出了更高的要求，目前广泛应用在电子、家电等领域中的 Pb/Sn 焊料具有成本低、熔点低、强度高、加工塑性好、浸润性好等特点。但 Pb/Sn 焊料的密度大、与有机材料的浸润性差、连接温度高等缺点已经无法适应电子产品向轻便型发展的要求。近年来，用新型导电胶黏剂来取代 Pb/Sn 焊料连接材料在电子工业领域取得了广泛的研究及越来越多的应用。

近年来，紫外光固化胶黏剂由于具有固化速度快、适合电子工业流水线生产作业等特点，得到了快速发展。常见的紫外光固化胶黏剂以自由基光固化为主，它具有引发聚合速率快，自由基型引发剂种类和树脂种类都比较多等优点。但自由基紫外光固化存在氧阻聚、固化后体积收缩率大、附着力差、深层难固化等缺点。由于导电填料对紫外光的阻挡作用，导致一般的紫外光固化导电胶不容易固化完全，尤其是深层较难固化。

为了克服单一紫外光固化的缺点，发挥其优点，近年来，紫外光固化与其他固化方式结合起来的双重固化体系得到了越来越多研究者的重视，常见的紫外光双重固化体系有 ：紫外光自由基－阳离子双重固化体系，紫外光－热双重固化体系，紫外光－空气双重固化，紫外光－潮气双重固化，紫外光－厌氧双重固化等。这些固化体系中，以紫外光－热双重固化体系在实际应用中固化过程容易控制、性能优异，具有良好的应用前景，其他的双重固化体系固化过程受外界因素影响大，应用性还不强。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种紫外光双固化导电胶黏剂的制备方法，本发明解决现有技术中的紫外光双固化导电胶黏剂对低表面能基材粘接效果差的难题。

为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

将自制低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体15～30份，双官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚体5～20份，丙烯酸脂类活性稀释剂13～32份，流平润湿剂0.5～5份，光引发剂2～4份，环氧树脂16～30份，潜伏性固化剂5～13份、硅烷偶联剂1～3份和鳞片石墨烯6～24份依次加入到搅拌机内，在温度为8～15℃，压力为-0.08～-0.098MPa，转速为500～1000r/min的条件下，搅拌0.5～2h，避光密封包装，即得紫外光双固化导电胶黏剂；

所述自制双官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚体按照以下步骤进行：

将聚醚二元醇在 110℃～120℃的温度下抽真空脱水1.5～2h；加入二异氰酸酯，在温度为50℃～70℃，真空压力为-0.07～-0.098MPa条件下，搅拌0.5～1h；加入催化剂，在温度为70℃～80℃，真空压力为-0.07～-0.098MPa条件下反应2～3h；加入阻聚剂和丙烯酸羟基酯，在温度为60℃～ 80℃，真空压力为-0.07～-0.098MPa条件下搅拌2～3h，用红外光谱仪分析NCO基团的含量，当NCO的峰完全消失时，停止加热反应，即得低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体；

所述低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体中聚醚二元醇、二异氰酸酯和丙烯酸羟基酯的摩尔比为1:1.8～2.0:2～2.2，催化剂和阻聚剂各占自制度低表面张力聚氨酯丙烯酸酯预聚体重量的0.1‰～1‰；

所述鳞片石墨烯按照以下步骤进行：

a）制备矿浆：将破碎后的鳞片石墨矿和水按照质量比25～35:100混匀，制得矿浆；