[发明专利]一种锂离子电池复合负极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种锂离子电池复合负极材料的制备方法，属于锂离子电池技术领域。该锂离子电池复合负极材料的分子式为：BaNa₂Ti₆O₁₄‑aLi_3xLa_2/3‑xTiO₃(LLTO)，其中：0.1≤a≤0.4，0.05≤x≤0.15。具体制备步骤是：将钡源、钠源和钛源置于球磨罐中，球磨，然后放于马弗炉中预烧、冷却，于球磨机中球磨、过筛，再放入马弗炉中焙烧、冷却、球磨，即制得负极材料前驱体；将锂源、镧源、钛源以及负极材料前驱体溶解于有机溶剂中，搅拌，然后转移到密闭反应釜中保温、冷却、抽滤、干燥，将所得混合物放于马弗炉中焙烧得到BaNa₂Ti₆O₁₄‑aLi_3xLa_2/3‑xTiO₃(LLTO)复合负极材料。本发明原料来源广泛，操作简便、可控性好、重现性高，所得到的材料颗粒较小、粒径分布均匀、结晶度高，从而在降低材料制备成本的同时，提高了材料的电化学性能。

主权项

1.一种锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将钡源、钠源和钛源置于球磨罐中，球磨10‑14h，然后放于马弗炉中在400‑600℃下预烧4‑6h，冷却至室温，于球磨机中球磨3‑4h，过筛，再放入马弗炉中于900‑1100℃下烧10‑15h，冷却至室温，球磨24h，即制得锂离子电池负极材料BaNa₂Ti₆O₁₄前驱体；(2)将锂源、镧源、钛源以及步骤(1)合成的BaNa₂Ti₆O₁₄溶解于有机溶剂中，搅拌3‑5h，然后转移到密闭反应釜中在160‑200℃下保温12h，冷却抽滤，在80‑120℃下干燥12h，将所得混合物放于马弗炉中，600‑800℃下焙烧10‑12h，得到BaNa₂Ti₆O₁₄‑aLi_3xLa_2/3‑xTiO₃(LLTO)复合负极材料；其中：0.05≤x≤0.15；0.1≤a≤0.4；所述钠源为氢氧化钠、乙酸钠、硝酸钠中的一种；所述钡源为硝酸钡、碳酸钡中的一种；所述制备BaNa₂Ti₆O₁₄的钛源为锐钛矿二氧化钛、金红石二氧化钛以及无定型二氧化钛中的一种；所述制备Li_3xLa_2/3‑xTiO₃的钛源为钛酸四丁酯和钛酸异丙酯中的一种；所述锂源为醋酸锂、氢氧化锂、硝酸锂中的一种；所述镧源为乙酸镧、硝酸镧中的一种；所述有机溶剂为乙醇、乙二醇、苯甲醇、丙酮、丙醇、异丙醇、抗坏血酸中的一种。