[发明专利]一种锂离子电池复合负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将钡源、钠源和钛源置于球磨罐中，球磨10-14h，然后放于马弗炉中在400-600℃下预烧4-6h，冷却至室温，于球磨机中球磨3-4h，过筛，再放入马弗炉中于900-1100℃下烧10-15h，冷却至室温，球磨24h，即制得锂离子电池负极材料BaNa₂Ti₆O₁₄前驱体；

(2)将锂源、镧源、钛源以及步骤(1)合成的BaNa₂Ti₆O₁₄溶解于有机溶剂中，搅拌3-5h，然后转移到密闭反应釜中在160-200℃下保温12h，冷却抽滤，在80-120℃下干燥12h，将所得混合物放于马弗炉中，600-800℃下焙烧10-12h，得到BaNa₂Ti₆O₁₄-aLi_3xLa_2/3-xTiO₃(LLTO)复合负极材料；其中：0.05≤x≤0.15；0.1≤a≤0.4；

所述钠源为氢氧化钠、乙酸钠、硝酸钠中的一种；

所述钡源为硝酸钡、碳酸钡中的一种；

所述制备BaNa₂Ti₆O₁₄的钛源为锐钛矿二氧化钛、金红石二氧化钛以及无定型二氧化钛中的一种；

所述制备Li_3xLa_2/3-xTiO₃的钛源为钛酸四丁酯和钛酸异丙酯中的一种；

所述锂源为醋酸锂、氢氧化锂、硝酸锂中的一种；

所述镧源为乙酸镧、硝酸镧中的一种；

所述有机溶剂为乙醇、乙二醇、苯甲醇、丙酮、丙醇、异丙醇、抗坏血酸中的一种。

2.如权利要求1所述的锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述钠源为乙酸钠；所述钡源为碳酸钡；所述制备BaNa2Ti6O14的钛源为锐钛矿二氧化钛；所述制备Li3xLa2/3-xTiO3的钛源为钛酸四丁酯；所述锂源为氢氧化锂；所述镧源为硝酸镧；所述有机溶剂为乙二醇。