[发明专利]利用氧化还原法快速提纯制备高纯度的氧化石墨烯产品的方法有效

专利信息
申请号: 201710448605.0 申请日: 2017-06-14
公开(公告)号: CN107215868B 公开(公告)日: 2019-05-28
发明(设计)人: 王艺达;阎兴斌;杨娟 申请(专利权)人: 黑龙江省宝泉岭农垦帝源矿业有限公司
主分类号: C01B32/198 分类号: C01B32/198
代理公司: 北京金信知识产权代理有限公司 11225 代理人: 张皓;黄威
地址: 154100 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 发明涉及化学合成领域,具体而言,涉及一种利用氧化还原法快速提纯制备高纯度的石墨烯产品的方法。所述方法包括以下步骤:A)制备预提纯的氧化石墨烯浆料;B)制备还原程度可控的石墨烯分散液;C)制备高质量的石墨烯;D)制备氧化程度可控的氧化石墨烯。根据本发明的方法采用清洗部分还原的石墨烯分散液,避免了提纯周期长的问题,利用循环过滤系统实现了杂质离子的快速脱出,低成本制备了高质量的石墨烯产品。并且分散性良好的部分还原石墨烯分散液,解决了石墨烯片层较厚以及团聚的问题。
搜索关键词: 利用 氧化 还原法 快速 提纯 制备 纯度 石墨 产品 方法
【主权项】:
1.一种利用氧化还原法快速提纯制备高纯度的氧化石墨烯产品的方法,所述方法包括以下步骤:A)制备预提纯的氧化石墨烯浆料:以石墨、浓硫酸和高锰酸钾为原料,利用常规的化学氧化的方法制备氧化石墨,在所述常规的化学氧化的方法中需经过多次的自然沉降之后达到粘度方可作为后续处理的样品;B)制备还原程度可控的石墨烯分散液:在步骤A)制备的预提纯的氧化石墨烯浆料中加入适量的还原剂并且严格控制还原温度和时间,得到分散性良好的部分还原的石墨烯分散液;C)制备高质量的石墨烯:将步骤B)中制备的部分还原的石墨烯分散液通过循环过滤装置过滤,去除样品中剩余的酸液以及杂质离子,循环过滤至液体达到pH>4时,得到干净的部分还原石墨烯分散液,再经过干燥处理以及惰性气氛下高温煅烧得到部分还原的石墨烯粉末;D)制备氧化石墨烯:将步骤C)中得到的部分还原的石墨烯粉末加入一定量的清洁氧化剂,清洁氧化剂是由双氧水和氨水组成,通过调节氧化剂与部分还原的石墨烯粉末的配比以及反应时间,可以得到不同氧化程度的氧化石墨烯分散液,而后通过加热搅拌去除未反应完全的氧化剂,反应液通过抽滤收集沉淀浆料,再经过干燥处理得到氧化石墨烯粉末材料。
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