[发明专利]利用氧化还原法快速提纯制备高纯度的氧化石墨烯产品的方法

权利要求书

1.一种利用氧化还原法快速提纯制备高纯度的氧化石墨烯产品的方法，所述方法包括以下步骤：

A）制备预提纯的氧化石墨烯浆料：以石墨、浓硫酸和高锰酸钾为原料，利用常规的化学氧化的方法制备氧化石墨，在所述常规的化学氧化的方法中需经过多次的自然沉降之后达到粘度方可作为后续处理的样品；

B）制备还原程度可控的石墨烯分散液：在步骤A）制备的预提纯的氧化石墨烯浆料中加入适量的还原剂并且严格控制还原温度和时间，得到分散性良好的部分还原的石墨烯分散液；

C）制备高质量的石墨烯：将步骤B）中制备的部分还原的石墨烯分散液通过循环过滤装置过滤，去除样品中剩余的酸液以及杂质离子，循环过滤至液体达到pH>4时，得到干净的部分还原石墨烯分散液，再经过干燥处理以及惰性气氛下高温煅烧得到部分还原的石墨烯粉末；

D）制备氧化石墨烯：将步骤C）中得到的部分还原的石墨烯粉末加入一定量的清洁氧化剂，清洁氧化剂是由双氧水和氨水组成，通过调节氧化剂与部分还原的石墨烯粉末的配比以及反应时间，可以得到不同氧化程度的氧化石墨烯分散液，而后通过加热搅拌去除未反应完全的氧化剂，反应液通过抽滤收集沉淀浆料，再经过干燥处理得到氧化石墨烯粉末材料。

2.根据权利要求1所述的制备高纯度的氧化石墨烯产品的方法，其特征在于，所述步骤A）制备预提纯的氧化石墨烯浆料采取在高酸度的氧化石墨浆料中加入去离子水搅拌均匀，待氧化石墨与水相分离后，去除上层水相，再加入去离子水搅拌后静置分离水相，反复4~10次的重复自然沉降过程，分离去除上层水相，直至实现氧化石墨浆料可良好的分散，粘度控制在1~100cSt，作为预提纯的氧化石墨烯浆料，而后通过机械搅拌或者超声分散制备得到预提纯的氧化石墨烯浆料。

3.根据权利要求1所述的制备高纯度的氧化石墨烯产品的方法，其特征在于，所述步骤A）中制备的预提纯的氧化石墨烯浆料的粘度为1~20cSt。

4.根据权利要求1所述的制备高纯度的氧化石墨烯产品的方法，其特征在于，所述步骤B）中所述还原剂选自水合肼、抗坏血酸、硼氢化钠以及卤化试剂其中的一种，所述还原剂的加入量为步骤B）中反应前预提纯的氧化石墨烯固含量的1~10wt%，还原温度为10~40℃，搅拌时间为1~20h，对氧化石墨烯表面官能团进行消除，得到部分还原的石墨烯分散液。

5.根据权利要求1所述的制备高纯度的氧化石墨烯产品的方法，其特征在于，所述步骤B）中所述还原剂的加入量为步骤B）中反应前预提纯的氧化石墨烯固含量的1~6wt%；搅拌时间为5~8h；所述还原剂的卤化试剂选自氯化亚砜 、氢溴酸、或氢碘酸。

6.根据权利要求1所述的制备高纯度的氧化石墨烯产品的方法，其特征在于，所述步骤C）中所述循环过滤装置为微滤错流过滤系统，循环过滤至部分还原的石墨烯分散液pH>4时，样品中>99%的杂质被去除，循环过程结束；所用的微滤膜为陶瓷材料为氧化铝、氧化钛、氧化锆、碳化硅其中的一种，膜的形态为管式，膜孔为5~30um。

7.根据权利要求1所述的制备高纯度的氧化石墨烯产品的方法，其特征在于，所述步骤D）中所述的清洁氧化剂为双氧水和氨水的组合，双氧水的浓度为4%~50wt%，氨水的浓度为0.3wt%~1wt%，氨水与双氧水的体积比为1:5~1:22，部分还原的氧化石墨烯与双氧水与氨水组合的质量比为1:1~1:20，反应温度为水热80~180℃，反应时间为1~30h。

8.根据权利要求1所述的制备高纯度的氧化石墨烯产品的方法，其特征在于，所述步骤D）中所述双氧水的浓度为10%~30wt%，所述氨水的浓度为0.3%~0.6wt%，所述氨水与双氧水的体积比为1:10~1:15，反应温度为水热120~160℃，反应时间为5~10h。