[发明专利]一种亚磷酸二乙酯精制新工艺在审
| 申请号： | 201710447468.9 | 申请日： | 2017-06-14 |
| 公开（公告）号： | CN107383086A | 公开（公告）日： | 2017-11-24 |
| 发明（设计）人： | 周少华;徐俊平;胡菁;江晓飞;方卉君;范素珍;范莲生 | 申请（专利权）人： | 浙江嘉华化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/142 | 分类号： | C07F9/142 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 321115 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种亚磷酸二乙酯精制新工艺，将二茂铁与乙醇混合，制得混合溶液A；将混合溶液A加热至56‑60℃，然后加入三分之一的亚磷酸，搅拌22‑25min后再升温至62‑65℃并在该温度下加入三分之一的亚磷酸，然后搅拌30‑35min，然后升温至68℃并在该温度下加入三分之一的亚磷酸，然后搅拌1‑1.2h，制得混合溶液B；亚磷酸总加入摩尔量是乙醇摩尔量的38‑50％；将混合溶液B在搅拌条件下降至室温，然后静置3‑5h，分层后去水层，即得亚磷酸二乙酯。本发明是将亚磷酸与乙醇在二茂铁的催化作用下发生反应，实现了亚磷酸二乙酯的合成新工艺，反应速度快、产品收率高，对工艺要求低，生产加工过程简单、易操作、易控制，纯度高，能实现工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 二乙酯 精制 新工艺 | ||
【主权项】：
一种亚磷酸二乙酯精制新工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)将二茂铁与乙醇混合，制得混合溶液A；2)将混合溶液A加热至56‑60℃，然后加入三分之一的亚磷酸，搅拌22‑25min后再升温至62‑65℃并在该温度下加入三分之一的亚磷酸，然后搅拌30‑35min，然后升温至68℃并在该温度下加入三分之一的亚磷酸，然后搅拌1‑1.2h，制得混合溶液B；亚磷酸总加入摩尔量是乙醇摩尔量的38‑50％；3)将混合溶液B在搅拌条件下降至室温，然后静置3‑5h，分层后去水层，即得亚磷酸二乙酯。
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