[发明专利]一种美雄诺龙的制备方法在审
申请号: | 201710434760.7 | 申请日: | 2017-06-10 |
公开(公告)号: | CN107417753A | 公开(公告)日: | 2017-12-01 |
发明(设计)人: | 徐润星;张学忠;王锦凯 | 申请(专利权)人: | 浙江圃瑞药业有限公司 |
主分类号: | C07J1/00 | 分类号: | C07J1/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 317306 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种美雄诺龙的制备方法,所述美雄诺龙的结构式如下其具体制备方法如下(1)化合物Ⅰ与丙酮氰醇或氰化钠生成带有氰基的化合物Ⅱ;(2)将化合物化合物Ⅱ的溶液先调节成酸性,与乙二醇、原甲酸三乙酯返程成缩酮;然后再将溶液调成强碱性,形成化合物Ⅲ;(3)向化合物Ⅲ的溶液中加入催化剂和氢,生成化合物Ⅳ;(4)将化合物Ⅳ置入容器并用四氢呋喃里溶解,然后滴入甲基氯化镁或甲基溴化镁的格式试剂,得化合物Ⅴ;(5)化合物Ⅴ在同一容器中再水析到酸性条件下,得到3‑缩酮得美雄诺龙。本发明采用最简单的工艺实现美雄诺龙的化工生产,所需原料少,污染物少,同时生产处的美雄诺龙纯度高,相对产量增大。 | ||
搜索关键词: | 一种 美雄诺龙 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种美雄诺龙的制备方法,其特征在于,所述美雄诺龙的结构式如下:其具体制备方法如下:(1)化合物Ⅰ与丙酮氰醇或氰化钠生成带有氰基的化合物Ⅱ;(2)将化合物化合物Ⅱ的溶液先调节成酸性,与乙二醇、原甲酸三乙酯反应成缩酮;然后再将溶液调成强碱性,pH≥13,以脱掉氰基形成3‑缩酮‑17酮基的化合物Ⅲ;(3)向化合物Ⅲ的溶液中加入催化剂和氢,同时控制反应温度至35‑45摄氏度,生成化合物Ⅳ,并在中性条件下把化合物Ⅳ取出;(4)将化合物Ⅳ置入容器并用四氢呋喃里溶解,然后滴入甲基氯化镁或甲基溴化镁的格式试剂,回流,得到17‑上甲基化合物Ⅴ;(5)化合物Ⅴ在同一容器中再水析到酸性条件下,然后水解3‑缩酮得美雄诺龙;
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