[发明专利]ICP‑MS测定依鲁替尼中残留钯的微波消解前处理方法在审
| 申请号： | 201710424016.9 | 申请日： | 2017-06-07 |
| 公开（公告）号： | CN106990160A | 公开（公告）日： | 2017-07-28 |
| 发明（设计）人： | 陈忠;赵学清;邹昕;林燕琴;黄杨威;范琳;成佳威 | 申请（专利权）人： | 福建省微生物研究所 |
| 主分类号： | G01N27/62 | 分类号： | G01N27/62;G01N1/44 |
| 代理公司： | 福州元创专利商标代理有限公司35100 | 代理人： | 蔡学俊 |
| 地址： | 350007 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种电感耦合等离子体质谱法（ICP‑MS）测定依鲁替尼中残留钯的微波消解前处理方法，其具体是取依鲁替尼0.15~0.23g，加酸2~6mL，再加入0.2~1mL双氧水，混匀，常温下浸泡预消解5~15小时，然后进行微波消解。依鲁替尼不溶于水，本发明通过将依鲁替尼浸泡预消解，使其大部分氧化降解而增加溶解度，再通过微波处理和升温进一步使其氧化溶解，从而实现高浓度溶液的配制，以适用于依鲁替尼中极低的钯残留量的ICP‑MS检测。本发明方法操作简便、分析成本低、专属性强，能够满足依鲁替尼中残留钯的检验及监管的需要。 | ||
| 搜索关键词： | icp ms 测定 依鲁替尼中 残留 微波 消解 处理 方法 | ||
【主权项】：
一种ICP‑MS测定依鲁替尼中残留钯的微波消解前处理方法，其特征在于：取依鲁替尼0.15~0.23g，加酸2~6mL，再加入0.2~1 mL双氧水，混匀，常温下浸泡预消解5~15小时，然后进行微波消解，结束后放冷，将消解溶液转入10mL量瓶中，用2wt%盐酸溶液洗涤消解罐，将洗液并至量瓶中，再用2wt%盐酸溶液稀释定容，摇匀进行测定；其中，所述微波消解的功率为600~1000W，升温程序为：0~15min从室温升温至190℃，然后保持20min。
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